Анализ удобрений. Брехова Л.И - 4 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

4
Форма записи результатов
№
Назван
ие
удобре
ния,
формул
а
Раств
оримо
сть в
воде
Отно
шение
к
раска
ленно
му
углю
Реакц
ия с
NaOH
Реакц
ия с
BaCl
2
Реакц
ия с
AgNO
3
Реакция
с HCl
Отношени
е к
лакмусово
й бумажке
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В НИТРАТНЫХ УДОБРЕНИЯХ МЕТОДОМ
ДЕВАРДА
Принцип метода: При действии сплава Деварда (50 % меди , 45 %
алюминия и 5 % цинка ) на азотнокислые соли в условиях щелочной среды
происходит восстановление нитратов до аммиака :
Zn + 2 NaOH = Zn(ONa
2
) + H
2
NaNO
3
+ 4H
2
= NH
3
↑ + NaOH +2H
2
O
Аммиак отгоняется в аппарате Кьельдаля и связывается титрованной серной
кислотой в приемнике: 2NH
3
+ H
2
SO
4
= (NH
4
)
2
SO
4
. По количеству связанной
кислоты определяют количество аммиака , а по нему азота , содержащегося в
анализируемом удобрении.
Ход анализа . Среднюю пробу удобрения растирают в фарфоровой ступке в
мелкий порошок. Затем 2 г аммиачной селитры или 4 г натриевой или калийной
селитры переносят в химический стакан, приливают около 100 мл
дистиллированной воды и нагревают на электроплитке до кипения, помешивая
раствор стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют в мерную колбу на 250
мл , а стакан ополаскивают 4-5 раз водой, сливая промывные воды на фильтр.
Охлаждают. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают.
Берут пипеткой 25 мл раствора , переносят в отгонную колбу аппарата
Кьельдаля, приливают туда же 250-300 мл дистиллированной воды . В приемник
этого аппарата наливают из бюретки 100 мл 0.2 н Н
2
SO
4
и 2-3 капли индикатора
Гроака , устанавливают под трубку холодильника так, чтобы конец ее был
погружен в кислоту. Затем в отгонную колбу вносят 2-3 г сплава Деварда ,
приливают 2-3 капли фенолфталеина и 25 мл 40 %-ной щелочи , быстро
закрывают пробкой с каплеуловителем . Содержимое колбы на 10 мин. оставляют
без нагревания, затем пускают воду в холодильник, включают электроплитку, и
жидкость отгоняют в течение трех часов. Полноту отгона определяют по красной
лакмусовой бумажке: если последняя не посинела - отгон окончен .
Содержимое приемной колбы титруют 0.2 н NaOH до перехода сиреневой
окраски в зеленую . Расчет содержания азота (в %) в удобрении проводят по
формуле: 
                                          4


                            Ф орма запи си результатов

        Н азван   Раств   О тно                                       О тнош ени
        ие        оримо   ш ение Реакц Реакц Реакц Реакц ия           е         к
 №      удоб ре   сть в   к      ия с ия с ия с сHCl                  лакмусово
        ния,      воде    раска NaOH BaCl2 AgNO                       й б умаж ке
        ф ормул           ленно              3
        а                 му
                          углю



     О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А ЗО ТА В Н ИТР А ТН Ы Х У Д О БР Е Н ИЯХ М Е ТО Д О М
                                       Д Е ВА Р Д А
       П ри нц и п метод а: П ри действии сплава Д еварда (50 % меди, 45 %
алю миния и 5 % ц инка) на азотнокислые соли в условиях щ елочной среды
происходит восстановлениенитратов до аммиака:
                              Zn + 2 NaOH = Zn(ONa2) + H2
                            NaNO3 + 4H2 = NH3↑ + NaOH +2H2O
А ммиак отг   оняется в аппарате К ьельдаля и связывается титрованной серной
кислотой в приемнике: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4. П о количеству связанной
кислоты определяю т количество аммиака, а по нему азота, содерж ащ ег        ося в
анализируемомудоб рении.
       Х од анали за. Средню ю проб уудоб рения растираю т в ф арф оровой ступкев
мелкий порош ок. Затем2 гаммиачной селитры или 4 гнатриевой или калийной
селитры переносят в химический стакан, приливаю т около 100 мл
дистиллированной воды и наг     реваю т на электроплитке до кипения, помеш ивая
раствор стеклянной палочкой. Горячий раствор ф ильтрую т в мерную колб уна 250
мл, а стакан ополаскиваю т 4-5 раз водой, сливая промывные воды на ф ильтр.
О хлаж даю т. Д оводят об ъем раствора дистиллированной водой до метки и
тщ ательно перемеш иваю т.
       Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в отг       онную колб у аппарата
К ьельдаля, приливаю т туда ж е 250-300 мл дистиллированной воды. В приемник
этог о аппарата наливаю т из б ю ретки 100 мл 0.2 н Н 2SO4 и 2-3 капли индикатора
Гроака, устанавливаю т под труб ку холодильника так, чтоб ы конец ее б ыл
пог руж ен в кислоту. Затем в отг    онную колб у вносят 2-3 г сплава Д еварда,
приливаю т 2-3 капли ф енолф талеина и 25 мл 40 %-ной щ елочи, б ыстро
закрываю т проб кой с каплеуловителем. Содерж имоеколб ы на 10 мин. оставляю т
б ез наг ревания, затем пускаю т водув холодильник, вклю чаю т электроплитку, и
ж идкостьотг   оняю т в течениетрех часов. П олнотуотг  она определяю т по красной
лакмусовой б умаж ке: если последняя непосинела - отг   он окончен.
       Содерж имое приемной колб ы титрую т 0.2 н NaOH до перехода сиреневой
окраски в зеленую . Расчет содерж ания азота (в %) в удоб рении проводят по
ф ормуле:

Страницы