Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 101 стр.

                                                                     101



           Гл ав а V . К О Л И Ч Е СТ В ЕН Н ЫЙ АН АЛ ИЗ


      5.1 РУЧНЫЕ СПОСОБЫ ОБРАБОТКИ ХРОМАТОГРАММ
        Методы измерения параметров пиков можно разбить на две груп-
пы: ручные методы и автоматические. Ручные методы используются по-
сле того, как получена обычная запись результата разделения — хрома-
тограмма. Ручные методы отличаются простотой. При обработке хрома-
тограммы вручную основную роль играет оператор. При этом использу-
ется обычный чертежный инструмент. Кроме того, применяют измери-
тельную лупу и иногда планиметр.
        При автоматической обработке хроматограмм, интегрирование
проводится одновременно с записью хроматограммы. Автоматические
методы характеризуются тем, что оператор играет второстепенную роль
(считывает показания интегратора, нажимает кнопку начала измерения и
т.п.). Здесь исключаются ошибки оператора и погрешности самописца.
Однако использование электронных интеграторов предъявляют более
высокие требования к квалификации оператора, поскольку необходимо
настраивать интегратор для обработки определенной хроматограммы.
Автоматическая обработка результатов разделения особенно удобна при
проведении рутинных анализов. При проведении разовых анализов более
целесообразна ручная обработка хроматограмм.


      5.2 ИЗМЕРЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ПАРАМЕТРОВ
          ХОРОШО РАЗДЕЛЕННЫХ ПИКОВ
       Количественный газохроматографический анализ основан на зави-
симости между площадью S (или высотой h) пика и количеством опреде-
ляемого компонента в пробе.
       Под площадью пика понимается площадь, ограниченная контуром
пика и его основанием — СD отрезком, соединяющем начало и конец
пика (рис. 24). Площадь пика измеряется в мм2, А ⋅ с или В ⋅ с.
       Высота пика (h) — расстояние от вершины пика до его основа-
ния, измеренное в направлении параллельной оси сигналов детектора
(рис. 25), h – измеряется в мм:
       а – нулевая параллельная оси времени, т.е. дрейф отсутствует (рис.
           25, а);
       б – измерение высоты при дрейфе нулевой (рис. 25, б).