Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 112 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

112
n
i
n
i
i
m
m
W
W
q ==
n
iai
i
m
Sk
q
⋅
=
Во-первых, предполагается идентичность состава пробы, введен-
ной в хроматограф, и смеси анализируемых веществ. Это можно выра-
зить равенством массовых долей определяемого компонента.
(78)
где W
i
и m
i
– масса определяемого компонента в отобранной пробе анализируе-
мых веществ и дозируемой пробе соответственно; W
n
и m
n
– навеска анали-
зируемой пробы и хроматографирумой пробы, соответственно.
Во-вторых, предполагается линейная зависимость между парамет-
рами пика и содержанием компонента в пробе:
m
i
= k
ai
⋅ S
i
, (79)
где k
ai
– коэффициент пропорциональности (абсолютный калибровочный коэф-
фициент); S
i
– площадь пика.
В линейном динамическом диапазоне детектора k
i
величина посто-
янная и от величины пробы не зависит. Объединяя предыдущие два
уравнения, получаем:
(80)
Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо
учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам,
измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различ-
ные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно
из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы.
Известны че тыре основных метода расчета состава смеси по хромато-
граммам: метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализа-
ции, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки.
В методе абсолютной калибровки величина пробы измеряется не-
посредственно, а в других методах выражается или через суммарную
площадь всех пиков (метод внутренней нормализации), через площадь
пика постороннего компонента (метод внутреннего стандарта) или через
площадь пика компонента сравнения (метод стандартной добавки).
5.4.1 Метод абсолютной калибровки
Метод основан на использовании зависимости ме жду количеством
компонента в пробе и параметрами пика. Эту зависимость определяют
экспериментально, хроматографируя искусственные смеси, и выражают
112

       Во-первых, предполагается идентичность состава пробы, введен-
ной в хроматограф, и смеси анализируемых веществ. Это можно выра-
зить равенством массовых долей определяемого компонента.
                               W     m
                           qi = i = i                           (78)
                               Wn m n
где Wi и mi – масса определяемого компонента в отобранной пробе анализируе-
    мых веществ и дозируемой пробе соответственно; Wn и mn – навеска анали-
    зируемой пробы и хроматографирумой пробы, соответственно.
      Во-вторых, предполагается линейная зависимость между парамет-
рами пика и содержанием компонента в пробе:
                             mi = kai ⋅ Si ,                           (79)
где kai – коэффициент пропорциональности (абсолютный калибровочный коэф-
    фициент); Si – площадь пика.
      В линейном динамическом диапазоне детектора ki величина посто-
янная и от величины пробы не зависит. Объединяя предыдущие два
уравнения, получаем:
                                     k ai ⋅Si
                              qi =
                                       mn                              (80)
      Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо
учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам,
измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различ-
ные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно
из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы.
Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хромато-
граммам: метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализа-
ции, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки.
      В методе абсолютной калибровки величина пробы измеряется не-
посредственно, а в других методах выражается или через суммарную
площадь всех пиков (метод внутренней нормализации), через площадь
пика постороннего компонента (метод внутреннего стандарта) или через
площадь пика компонента сравнения (метод стандартной добавки).

      5.4.1 Метод абсолютной калибровки
      Метод основан на использовании зависимости между количеством
компонента в пробе и параметрами пика. Эту зависимость определяют
экспериментально, хроматографируя искусственные смеси, и выражают

Страницы