Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 117 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

117
%масс.,
KS
S
KS
S
100
M
M
C
ii
ст1
ii
ст2
n
ст
i
12
⋅
−
⋅
⋅=
%масс.,
1
S
S
S
S
100
M
M
C
ст1
i
i
ст2n
ст
i
1
2
−⋅
⋅=
i
i
i
S
m
k =
100
Q
q
Mm
i
i
⋅⋅=
(86)
(87)
где S
ст1
и S
ст2
– площадь пиков, принятых за стандарт, соответственно на хрома-
тограмме исходной смеси и после добавления в нее стандарта (компонента,
содержащегося в смеси); S
i1
и S
i2
– площадь пиков определяемого компонен-
та i на хроматограмме исходной смеси и на хроматограмме смеси, в которую
введен стандарт, соответственно; К
i
– относительный (или абсолютный) по-
правочный коэффициент для компонента i.
К достоинствам метода стандартной добавки следует от нести то,
что не требуется знания калибровочных коэффициентов. Недостаток —
возрастающая продолжительность проведения анализа.
5.4.5 Экспериментальное определение абсолютных
и относительных калибровочных коэффициентов
Абсолютные поправочные коэффициенты k
i
коэффициенты
пропорциональности между количеством соеди нения, введенным в хро-
матограф, и интенсивностью сигнала детектора. Они зависят от типа и
конструкции детектора, природы анализируемого соединения и условий
анализа. С введением этих коэффициентов количественный хроматогра-
фический параметр (высота, площадь) в условиях эксперимента стано-
вится пропорциональным только количеству соответствующего соед ине-
ния:
(88)
Для определения k
i
необходимо приготовить смесь строго опреде-
ленных кол ичеств (по массе или объему) анализируемых компонентов.
Содержание компонентов в модельной смеси должно быть по возможно-
сти близким к составу анализируемой смеси. Далее проводят хромато-
графическое разделение определенного объема (или массы) модельной
смеси и рассчитывают количество введенного в хроматограф данного
компонента смеси по формуле:
(89)
                                                                           117
                           M ст            100                            (86)
                    Ci =        ⋅                      , масс. %
                           Mn      Sст2        S
                                            − ст1
                                  Si 2 ⋅ K i Si1 ⋅ K i


                             M ст          100
                     Ci =         ⋅                  , масс. %            (87)
                             M n Sст2        Si1
                                           ⋅      −1
                                    Si 2     Sст1

где Sст1 и Sст2 – площадь пиков, принятых за стандарт, соответственно на хрома-
    тограмме исходной смеси и после добавления в нее стандарта (компонента,
    содержащегося в смеси); Si1 и Si2 – площадь пиков определяемого компонен-
    та i на хроматограмме исходной смеси и на хроматограмме смеси, в которую
    введен стандарт, соответственно; Кi – относительный (или абсолютный) по-
    правочный коэффициент для компонента i.
      К достоинствам метода стандартной добавки следует отнести то,
что не требуется знания калибровочных коэффициентов. Недостаток —
возрастающая продолжительность проведения анализа.

       5.4.5 Экспериментальное определение абсолютных
             и относительных калибровочных коэффициентов
      Абсолютные поправочные коэффициенты ki  коэффициенты
пропорциональности между количеством соединения, введенным в хро-
матограф, и интенсивностью сигнала детектора. Они зависят от типа и
конструкции детектора, природы анализируемого соединения и условий
анализа. С введением этих коэффициентов количественный хроматогра-
фический параметр (высота, площадь) в условиях эксперимента стано-
вится пропорциональным только количеству соответствующего соедине-
ния:
                                   m
                               ki = i                           (88)
                                   Si
      Для определения ki необходимо приготовить смесь строго опреде-
ленных количеств (по массе или объему) анализируемых компонентов.
Содержание компонентов в модельной смеси должно быть по возможно-
сти близким к составу анализируемой смеси. Далее проводят хромато-
графическое разделение определенного объема (или массы) модельной
смеси и рассчитывают количество введенного в хроматограф данного
компонента смеси по формуле:
                                   q
                           m i =M ⋅ i ⋅100                      (89)
                                   Q

Страницы