Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 115 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

115
масс.% 100,
MS
MKS
C
nст
стii
i
⋅
⋅
⋅⋅
=
nст
стi
i
MS
100MS
C
⋅
⋅⋅
−
ст
i
i
S
S
C
−
Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех
компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и тру-
доемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые
компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недос-
татком метода является взаимозависимость точности определения одного
компонента от точности определения остальных присутствующих в сме-
си. Ошибк и в определении параметров пика или калибровочного коэф-
фициента какого-либо одного компонента приводит к неверным резуль-
татам для всех компонентов пробы.
Метод используется в основном для рутинных анализов малоком-
понентных смесей и для приближенных расчетов.
5.4.3 Метод внутреннего стандарта
Метод заключается в том, что к навеске анализируемого вещества
добавляется известное количество внутреннего стандарта — посторонне-
го соединения, дающего на хроматограмме хорошо разрешенный пик.
Концентрация определяемого компонента в анализируемом веществе
рассчитывается по формуле:
(85)
где S
ст
– площадь пика стандарта; М
ст
– масса добавленного внутреннего стандар-
та; M
n
– масса пробы анализируемой смеси, к которой добавлено определен-
ное количество внутреннего стандарта.
Приведенное уравнение может служить основой графического ва-
рианта рассматриваемого метода. В самом деле, это уравнение прямой,
построенной в координатах:
Если М
ст
/М
n
остается постоянным, тогда получают калибровочные
графики в координатах:
Рассмотрим подробнее требования к внутреннему стандарту.
Внутренний стандарт должен:
1) иметь хорошо разрешенный пик, расположенный на хромато-
грамме рядом с пиками определяемых компонентов;
                                                                           115

      Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех
компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и тру-
доемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые
компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недос-
татком метода является взаимозависимость точности определения одного
компонента от точности определения остальных присутствующих в сме-
си. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэф-
фициента какого-либо одного компонента приводит к неверным резуль-
татам для всех компонентов пробы.
      Метод используется в основном для рутинных анализов малоком-
понентных смесей и для приближенных расчетов.

       5.4.3 Метод внутреннего стандарта
      Метод заключается в том, что к навеске анализируемого вещества
добавляется известное количество внутреннего стандарта — посторонне-
го соединения, дающего на хроматограмме хорошо разрешенный пик.
Концентрация определяемого компонента в анализируемом веществе
рассчитывается по формуле:
                              Si ⋅ K i ⋅ M ст
                       Ci =                   ⋅100, масс.%                (85)
                                Sст ⋅ M n

где Sст – площадь пика стандарта; Мст – масса добавленного внутреннего стандар-
    та; Mn – масса пробы анализируемой смеси, к которой добавлено определен-
    ное количество внутреннего стандарта.
      Приведенное уравнение может служить основой графического ва-
рианта рассматриваемого метода. В самом деле, это уравнение прямой,
построенной в координатах:
                                        Si ⋅ M ст ⋅100
                              Ci   −
                                          Sст ⋅ M n
      Если Мст/Мn остается постоянным, тогда получают калибровочные
графики в координатах:
                                   Si
                                   Ci   −
                                  Sст
     Рассмотрим подробнее требования к внутреннему стандарту.
Внутренний стандарт должен:
     1) иметь хорошо разрешенный пик, расположенный на хромато-
        грамме рядом с пиками определяемых компонентов;

Страницы