Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 116 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

116
2) иметь летучесть, близкую определяемым компонентам;
3) отсутствовать в анализируемой смеси;
4) хорошо растворяться в анализируемой смеси, не реагировать с
другими компонентами пробы;
5) добавляться в количестве, соизмеримом с анализируемыми
компонентами.
Выполнение первого условия дает возможность точного измерения
параметра пика, уменьшает влияние изменения чувствительности детек-
тора из-за колебаний рабочих условий (расход газа-носителя, температу-
ра колонки и т.д.); второго — уменьшает ошибки, вызванные фракцио-
нированием пробы при вводе; третьего и четвертого — обеспечивает
точное значение массы внутреннего стандарта; пятого — уменьшает
влияние нелинейности детектора к различным количествам пробы.
Достоинства метода внутреннего стандарта состоят в том, что он
не требует воспроизводимого ввода пробы по величине; малая зависи-
мость результатов измерений от нестабильности работы хроматографа и
детектора, т.к. эти факторы в равной мере влияют на определяемое и
стандартное соединение. Далее, к достоинствам метода относится то, что
здесь требуется разделять только анализируемые компоненты и стандарт.
Ошибки в измерении параметров пика и калибровочного коэффициента
(исключая стандарт) сказываются только на определении содержания
соединения, для которого была допущена ошибка.
К недостаткам метода следует отнести трудность выбора, в ряде
случаев, соединения-стандарта, удовлетворяющего перечисленным усло-
виям.
Метод внутреннего стандарта применяется в основном при анали-
зе жидкостей, поскольку при анализе газов трудно дозировать опреде-
ленное количество внутреннего стандарта в газовую смесь.
5.4.4 Метод стандартной добавки
В ряде сл учаев при анализе сложных смесей выбор внутреннего
стандарта вы зывает затруднение. Здесь можно воспользоваться методом
стандартной добавки. Для определения концентрации этим методом не-
обходимо записать две хроматограммы:
1) анализируемой смеси;
2) обогащенной определяемым компонентом исходной смеси (ана-
лизируемая смесь + добавка определяемого компонента).
Концентрация в исходной смеси определяемого компонента и ве-
щества-стандарта выражаются формулами:
116

      2) иметь летучесть, близкую определяемым компонентам;
      3) отсутствовать в анализируемой смеси;
      4) хорошо растворяться в анализируемой смеси, не реагировать с
         другими компонентами пробы;
      5) добавляться в количестве, соизмеримом с анализируемыми
         компонентами.
       Выполнение первого условия дает возможность точного измерения
параметра пика, уменьшает влияние изменения чувствительности детек-
тора из-за колебаний рабочих условий (расход газа-носителя, температу-
ра колонки и т.д.); второго — уменьшает ошибки, вызванные фракцио-
нированием пробы при вводе; третьего и четвертого — обеспечивает
точное значение массы внутреннего стандарта; пятого — уменьшает
влияние нелинейности детектора к различным количествам пробы.
       Достоинства метода внутреннего стандарта состоят в том, что он
не требует воспроизводимого ввода пробы по величине; малая зависи-
мость результатов измерений от нестабильности работы хроматографа и
детектора, т.к. эти факторы в равной мере влияют на определяемое и
стандартное соединение. Далее, к достоинствам метода относится то, что
здесь требуется разделять только анализируемые компоненты и стандарт.
Ошибки в измерении параметров пика и калибровочного коэффициента
(исключая стандарт) сказываются только на определении содержания
соединения, для которого была допущена ошибка.
       К недостаткам метода следует отнести трудность выбора, в ряде
случаев, соединения-стандарта, удовлетворяющего перечисленным усло-
виям.
       Метод внутреннего стандарта применяется в основном при анали-
зе жидкостей, поскольку при анализе газов трудно дозировать опреде-
ленное количество внутреннего стандарта в газовую смесь.

      5.4.4 Метод стандартной добавки
      В ряде случаев при анализе сложных смесей выбор внутреннего
стандарта вызывает затруднение. Здесь можно воспользоваться методом
стандартной добавки. Для определения концентрации этим методом не-
обходимо записать две хроматограммы:
      1) анализируемой смеси;
      2) обогащенной определяемым компонентом исходной смеси (ана-
лизируемая смесь + добавка определяемого компонента).
      Концентрация в исходной смеси определяемого компонента и ве-
щества-стандарта выражаются формулами:

Страницы