Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 12 стр.

UptoLike

Рубрика: 

12
1.5 ЭЛЮЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
1.5.1 Первичные параметры удерживания
К числу первичных параметров удерживания относятся: время
удерживания, объем удерживания и соответствующий им отрезок на
хроматограмме расстояние удерживания (рис. 3).
Время удерживания
(t
R
)
это время, прошедшее от момента
ввода пробы до выхода максимума концентрации определяемого компо-
нента. Время удерживания экспериментально определяется по секундо-
меру либо с помощью интегратора или системы автоматизации анализа
(САА) и измеряется в минутах и секундах (n’n”).
Расстояние удерживания
(l
R
)
это расстояние на хроматограм-
ме от момента ввода пробы до выхода пика определяемого компонента.
Измеряется на хроматограмме с помощью линейки от линии старта до
вершины пика (в мм). Расстояние удерживания непредставительная
величина, так как она зав исит от скорости перемещения диаграммной
ленты и от других факторов.
Удерживаемый объем
(V
R
)
это объем газа-носителя (в см
3
),
прошедший через хроматографическую колонку от момента ввода пробы
до момента выхода максимальной концентрации определяемого вещест-
ва, измеренный при давлении и температуре на выходе из колонки. Объ-
ем удерживания находят по уравнению:
V
R
= t
R
.
F
об
,
(1)
где F
об
объемная скорость газа-носителя, см
3
/мин
объем газа-носителя, про-
текающего за единицу времени через пенный расходомер, т.е. на выходе из
колонки и при температу ре колонки.
При наличии специаль-
ных блоков точного задания и
измерения расхода газа-
носителя, с табло этих прибо-
ров снимаются показания ско-
рости газа-носителя. Если их
нетрасход замеряется с по-
мощью мыльно-пленочного
Рисунок 3
Типичная дифферен-
циальная хроматограмма индиви-
дуального вещества и несорбируе-
мого газа.
од
пробы
0
Несорбируемый
Определяемое
вещество
V'
R
(t'
R
, l'
R
)
V
R
(t
R
, l
R
)
V
M
(t
M
, l
M
)
12

             1.5 ЭЛЮЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

             1.5.1 Первичные параметры удерживания
      К числу первичных параметров удерживания относятся: время
удерживания, объем удерживания и соответствующий им отрезок на
хроматограмме  расстояние удерживания (рис. 3).
      Время удерживания (tR)  это время, прошедшее от момента
ввода пробы до выхода максимума концентрации определяемого компо-
нента. Время удерживания экспериментально определяется по секундо-
меру либо с помощью интегратора или системы автоматизации анализа
(САА) и измеряется в минутах и секундах (n’n”).
      Расстояние удерживания (lR) — это расстояние на хроматограм-
ме от момента ввода пробы до выхода пика определяемого компонента.
Измеряется на хроматограмме с помощью линейки от линии старта до
вершины пика (в мм). Расстояние удерживания  непредставительная
величина, так как она зависит от скорости перемещения диаграммной
ленты и от других факторов.
       Удерживаемый объем (VR) — это объем газа-носителя (в см3),
прошедший через хроматографическую колонку от момента ввода пробы
до момента выхода максимальной концентрации определяемого вещест-
ва, измеренный при давлении и температуре на выходе из колонки. Объ-
ем удерживания находят по уравнению:
                                               VR = tR . Fоб,                           (1)
                                                           3
где Fоб – объемная скорость газа-носителя, см /мин  объем газа-носителя, про-
    текающего за единицу времени через пенный расходомер, т.е. на выходе из
    колонки и при температуре колонки.
                                                                 При наличии специаль-
                          Определяемое
                            вещество
                                                           ных блоков точного задания и
                                                           измерения     расхода    газа-
                                                           носителя, с табло этих прибо-
                                                           ров снимаются показания ско-
                                                           рости газа-носителя. Если их
 од
 пробы                                                     нет — расход замеряется с по-
                Несорбируемый                              мощью      мыльно-пленочного

     0                                                     Рисунок 3 −Типичная дифферен-
         VM (tM , lM)        V'R (t'R , l'R)
                                                           циальная хроматограмма индиви-
                        VR (tR , lR)
                                                           дуального вещества и несорбируе-
                                                           мого газа.