Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

14
Cz1Cz1Cz
2
Cz1Cz1Cz
M
2ttt
ttt
t
−+
⋅⋅
=
−+
−+
M
'
R
t
t
k =
1)/P(P2
1)/P(P3
j
3
выхвх
2
выхвх
−⋅
−⋅
=
время удерживания t'
R
отвечает времени, в течение которого элюируемое
вещество находится в неподвижной фазе (в растворенном или сорбиро-
ванном состоянии). В газовой подвижной фазе все вещества, независимо
от времени удерживания, проводят одно и то же время, равное t
М
— по-
правка на объем колонки, зан имаемый газовой фазой, объем дозатора,
детектора и соединительных газовых линий.
Для экспериментального определения t
М
необходимо измерить
время удерживания какого-либо несорбируемого соединения, отличного
от газа-носителя. В случае работы с катарометром можно за t
М
взять вре-
мя выхода пика воздуха. При работе с ДИПом можно приравнять t
М
к
времени удерживания метана. Если в лаборатории нет метана, можно
воспользоваться временами удерживания трех н
-
алканов и сделать расчет
по следующей формуле:
(4)
где t
Cz-1
; t
Cz
; t
Cz+1
−
времена удерживания соответственно трех последовательных
членов гомологического ряда
н
-
алканов.
Отношение приведенного времени удерживания к «мертвому»
времени называется коэффициентом емкости (извлечения)
k
:
(5)
Это отношение является характеристикой продолжительности на-
хождения молекул анализируемого соединения в неподвижной фазе от-
носительно времени их пребывания в подвижной газовой фазе.
Исправленное расстояние удерживания — расстояние от пика
несорбирующегося газа (l
М
) до максимума выхода пика соответствующе-
го компонента (l
R
).
l'
R
= l
R
– l
М
,(6)
Исправленный удерживаемый объем
(V
0
R
)
рассчитывается по
формуле:
V
0
R
= V
R
⋅ j(7)
(8)
14

время удерживания t'R отвечает времени, в течение которого элюируемое
вещество находится в неподвижной фазе (в растворенном или сорбиро-
ванном состоянии). В газовой подвижной фазе все вещества, независимо
от времени удерживания, проводят одно и то же время, равное tМ — по-
правка на объем колонки, занимаемый газовой фазой, объем дозатора,
детектора и соединительных газовых линий.
       Для экспериментального определения tМ необходимо измерить
время удерживания какого-либо несорбируемого соединения, отличного
от газа-носителя. В случае работы с катарометром можно за tМ взять вре-
мя выхода пика воздуха. При работе с ДИПом можно приравнять tМ к
времени удерживания метана. Если в лаборатории нет метана, можно
воспользоваться временами удерживания трех н-алканов и сделать расчет
по следующей формуле:
                                                           2
                                     t Cz +1 ⋅ t Cz −1 ⋅ t Cz
                           tM =                                              (4)
                                  t Cz +1 +t Cz −1 −2t Cz
где tCz-1; tCz; tCz+1 − времена удерживания соответственно трех последовательных
    членов гомологического ряда н-алканов.
      Отношение приведенного времени удерживания к «мертвому»
времени называется коэффициентом емкости (извлечения) k:
                                            t 'R
                                      k=                                     (5)
                                            tM
      Это отношение является характеристикой продолжительности на-
хождения молекул анализируемого соединения в неподвижной фазе от-
носительно времени их пребывания в подвижной газовой фазе.
      Исправленное расстояние удерживания — расстояние от пика
несорбирующегося газа (lМ) до максимума выхода пика соответствующе-
го компонента (lR).
                                    l'R = lR – lМ ,                          (6)

     Исправленный удерживаемый объем (V0R) рассчитывается по
формуле:
                               V0R = VR ⋅ j                                  (7)

                                     3 ⋅ (Pвх /Pвых )2 −1
                               j=                                            (8)
                                     2 ⋅ (Pвх /Pвых )3 −1

Страницы