Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 13 стр.

UptoLike

Рубрика: 

13
=
В
OH
ср
к
измоб
P
P
1
Т
Т
FF
2
измерителя (см. раздел 3.1.3). Поэтому при вычислении удерживаемых
объемов следует использовать значение объемной скорости, учитываю-
щей температуру колонки и давление водяного пара при температуре
измерения:
(2)
где F
ИЗМ
измеренная объемная скорость, см
3
/мин; Т
К
температура колонки, К;
Т
СР
температура окр ужающей среды, К;
O
2
H
P
давление насыщенных па-
ров воды при температуре измерения, Па; Р
В
атмосферное (барометриче-
ское) давление, Па.
Перечисленные параметры, при условии использования одной и
той же температуры опыта и скорости газа-носителя, являются качест-
венной характеристикой анализируемых веществ в данных условиях на
одном и том же приборе. Поэтому ими можно пользоваться для выполне-
ния качественного анализа, только используя один и тот же прибор, стро-
го соблюдая неизменность режима его работы.
Для сопоставления получаемых значен ий первичных параметров
удерживания с литературными данными или полученными на другом
приборе или в иных условиях (для той же неподвижной фазы и темпера-
туры колонки) необходимо помнить, что на них влияют следующие фак-
торы:
а) свойства и количества HЖФ (адсорбента в газоадсорбционной
хроматографии и сорбента в ГЖХ), причем в газожидкостной хромато-
графии влияет отдельно и HЖФ, и твердый носитель;
б) температура колонки и скорость газа-носителя;
в) конструктивные особенности применяемой аппаратуры;
г) перепад давления газа-носителя на входе и выходе колонки.
Чтобы исключить влияние некоторых факторов на первичные па-
раметры удерживания, используют следующую группу параметров.
1.5.2 Исправленные и приведенные параметры удерживания
Исправленное время удерживания
(t'
R
)
время, прошедшее с
момента появления пика несорбирующегося газа до появления пика со-
ответствующего соединения:
t'
R
= t
R
– t
М
(3)
t
М
времени удерживания несорбируемого компонента (иногда
употребляют термин «мертвое» время удерживания). Исправленное
                                                                           13

измерителя (см. раздел 3.1.3). Поэтому при вычислении удерживаемых
объемов следует использовать значение объемной скорости, учитываю-
щей температуру колонки и давление водяного пара при температуре
измерения:
                                   Т  PH 2 O 
                        Fоб =Fизм ⋅ к ⋅ 1−                    (2)
                                   Т ср 
                                           PВ 
                                               
где FИЗМ – измеренная объемная скорость, см3/мин; ТК – температура колонки, К;
    ТСР – температура окружающей среды, К; PH 2 O – давление насыщенных па-
    ров воды при температуре измерения, Па; РВ – атмосферное (барометриче-
    ское) давление, Па.
      Перечисленные параметры, при условии использования одной и
той же температуры опыта и скорости газа-носителя, являются качест-
венной характеристикой анализируемых веществ в данных условиях на
одном и том же приборе. Поэтому ими можно пользоваться для выполне-
ния качественного анализа, только используя один и тот же прибор, стро-
го соблюдая неизменность режима его работы.
      Для сопоставления получаемых значений первичных параметров
удерживания с литературными данными или полученными на другом
приборе или в иных условиях (для той же неподвижной фазы и темпера-
туры колонки) необходимо помнить, что на них влияют следующие фак-
торы:
      а) свойства и количества HЖФ (адсорбента в газоадсорбционной
хроматографии и сорбента в ГЖХ), причем в газожидкостной хромато-
графии влияет отдельно и HЖФ, и твердый носитель;
      б) температура колонки и скорость газа-носителя;
      в) конструктивные особенности применяемой аппаратуры;
      г) перепад давления газа-носителя на входе и выходе колонки.
      Чтобы исключить влияние некоторых факторов на первичные па-
раметры удерживания, используют следующую группу параметров.

      1.5.2 Исправленные и приведенные параметры удерживания
      Исправленное время удерживания (t'R) — время, прошедшее с
момента появления пика несорбирующегося газа до появления пика со-
ответствующего соединения:
                                 t'R = tR – tМ                             (3)
      tМ — времени удерживания несорбируемого компонента (иногда
употребляют термин «мертвое» время удерживания). Исправленное