Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 120 стр.

UptoLike

Рубрика: 

120
го студента. Рекомендуемые режимы работы хроматографа являются
ориентировочными, оптимальный режим определяется эксперимен-
тально непосредственно при подготовке к конкретному анализу и вы-
полняется под руководством преподавателя.
В приложении 2 приведен образец оформления практических ра-
бот.
Практическая работа 1
Приготовление набивных колонок
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: знакомство с основными приемами нанесения
неподвижной жидкой фазы (НЖФ) на твердый носитель.
В процессе выполнения работы студенты знакомятся с приготов-
лением сорбентов тремя методами: испарением из чашечки, нанесение
НЖФ в вакууме, нанесение НЖФ в кипящем слое.
Полученные сорбенты будут использованы в лабораторной работе
3: «Оценка качества набивной колонки».
Материалы, посуда, оборудование:
Твердые носители трех типов: белый диатомитовый, розовый диа-
томитовый и полимерный (по выбору преподавателя). Неподвижная
жидкая фаза (по выбору преподавателя). Растворительацетон или дру-
гой подходящий в зависимости от НЖФ.
Весы технические и аналитические. Мерные цилиндры на 10 и на
100 мл. Стеклянная воронка. Пипетки стеклянные. Сушильный шкаф.
Чашка фарфоровая и шпатель. Вентилятор или фен. Воронка Бюхнера.
Электронасос. Фильтровальная бумага. Колонка хроматографическая.
Стеклянная и деревянная палочки. Конические и круглодонные колбы на
100 мл, эксикатор.
Ход работы:
Предварительно рассчитывают геометрический объем хромат о-
графической колонки (V
k
) заданных размеров по формуле:
LrπL
4
dπ
V
к
2
кк
2
к
к
=
=
где d
k
и r
k
внутренний диаметр и радиус колонки соответственно, см; L
k
длина
колонки, см.
Объем твердого носителя должен превышать на 2025% объем ко-
лонки. Вновь взвешивают и рассчитывают массу твердого носителя (г) и
его насыпную плотность (г/см
3
).
120

го студента. Рекомендуемые режимы работы хроматографа являются
ориентировочными, оптимальный режим определяется эксперимен-
тально непосредственно при подготовке к конкретному анализу и вы-
полняется под руководством преподавателя.
      В приложении 2 приведен образец оформления практических ра-
бот.

                         Практическая работа № 1
                  Приготовление набивных колонок

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: знакомство с основными приемами нанесения
     неподвижной жидкой фазы (НЖФ) на твердый носитель.
      В процессе выполнения работы студенты знакомятся с приготов-
лением сорбентов тремя методами: испарением из чашечки, нанесение
НЖФ в вакууме, нанесение НЖФ в кипящем слое.
      Полученные сорбенты будут использованы в лабораторной работе
№ 3: «Оценка качества набивной колонки».
Материалы, посуда, оборудование:
      Твердые носители трех типов: белый диатомитовый, розовый диа-
томитовый и полимерный (по выбору преподавателя). Неподвижная
жидкая фаза (по выбору преподавателя). Растворитель — ацетон или дру-
гой подходящий в зависимости от НЖФ.
      Весы технические и аналитические. Мерные цилиндры на 10 и на
100 мл. Стеклянная воронка. Пипетки стеклянные. Сушильный шкаф.
Чашка фарфоровая и шпатель. Вентилятор или фен. Воронка Бюхнера.
Электронасос. Фильтровальная бумага. Колонка хроматографическая.
Стеклянная и деревянная палочки. Конические и круглодонные колбы на
100 мл, эксикатор.
Ход работы:
      Предварительно рассчитывают геометрический объем хромато-
графической колонки (Vk) заданных размеров по формуле:
                               π ⋅ d 2к
                        Vк =            ⋅ L к =π ⋅ rк2 ⋅ L к
                                 4
где dk и rk – внутренний диаметр и радиус колонки соответственно, см; Lk – длина
    колонки, см.

       Объем твердого носителя должен превышать на 20−25% объем ко-
лонки. Вновь взвешивают и рассчитывают массу твердого носителя (г) и
его насыпную плотность (г/см3).