Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 122 стр.

122

       Вариант Б: Приготовление сорбента в «кипящем слое»
       Необходимое количество твердого носителя помещают на фильт-
ровальную бумагу в воронке Бюхнера. Стебель воронки соединяют рези-
новым шлангом (через склянку с концентрированной серной кислотой) с
редуктором баллона со сжатым газом или с электронасосом.
       Выливают на твердый носитель приготовленный раствор НЖФ
(объем раствора должен на 20−25% превышать взятый объем твердого
носителя) и регулируют расход газа, стремясь обеспечить умеренное
«кипение» частиц твердого носителя в растворе НЖФ (осторожно!).
После испарения растворителя сорбент досушивают в сушильном шкафу
(см. вариант А).


                       Заполнение колонки
      Предварительно промытую органическим растворителем и тща-
тельно высушенную колонку (U- или W-образную металлическую или
стеклянную) заполняют приготовленным сорбентом. При этом насыпают
небольшими порциями через воронку, постукивая по трубке вакуумным
шлангом. Можно применить специальный вибратор. Он обеспечивает
быстрое и равномерное наполнение колонки сорбентом и повышает ее
эффективность. Колонка считается заполненной, если в течение 5 мин
«постукивания» уровень засыпанного сорбента не изменяется.
      При заполнении спиральных колонок заполнение ведется с ис-
пользованием вакуума (на выходе из колонки) или с использованием из-
быточного давления (на входе в колонку). Один из концов колонки за-
крывают тампоном из ваты, стекловолокна или тонкой металлической
сеткой и подключают к водоструйному или электронасосу. К открытому
концу колонки прикрепляют стеклянную воронку для засыпания сорбен-
та. Создав разрежение, начинают осторожно присыпать насадку, посту-
кивая по колонке деревянной палочкой для достижения равномерного
заполнения. В случае стеклянных колонок степень заполненности колон-
ки ведут визуально, для металлических  судят по прекращению убыли
насадки в воронке.
      Сорбент перед заполнением взвешивают, оставшийся после запол-
нения колонки также взвешивают. По разности определяют точное коли-
чество сорбента, засыпанное в колонку. Количество сорбента в колонке
можно рассчитать и как разность весов колонки с сорбентом и колонки
пустой (перед заполнением). Открытые концы колонок закрывают стек-
ловатой или пробками из металлической сетки.