Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 121 стр.

UptoLike

Рубрика: 

121
В том случае, если твердым носителем является розовый диатоми-
товый, то количество НЖФ, по отношению к его весу, в данной работе
должно быть 20%, для белого диатомитового 10%, для полихрома
5%.
Пример: внутренний диаметр колонки равен 0,4 см; длина ко-
лонки 200 см; твердый носитель хроматон N-AW-DMXS (белый
диатомит).
3
2
см 25,1200
4
(0,4)3,14
к
V =
=
Практически объем должен превышать 20%, тогда:
25,1 100%
Х — 20% Х = 5 см
3
Объем носителя необходимый для заполнения соста вляет: 25,1 + 5 = 30,1
см
3
.
В рабочем журнале произведите соответствующие расчеты.
Получение сорбента (см. главу 2.3.4)
Вариант А: Метод «испарения из чашечки»
В мерный цилиндр (предварительно взвешенный на технических
весах) засыпают порциями (по 23 г) выбранный твердый носитель. При
этом следует время от времени постукивать цилиндр, чтобы утрамбовать
твердый носитель.
В коническую колбу берут рассчитанное количество НЖФ и рас-
творяют в подходящем растворителе и выливают этот раствор на твер-
дый носитель, перенесенный в фарфоровую чашечку. Объем приготов-
ленного раствора НЖФ должен быть такой, чтобы при смешивании с
твердым носителем над поверхностью образовывался слой жидкости вы-
сотой 5 мм.
Равномерно (осторожно) периодически перемешивая шпателем
образовавшуюся суспензию, испаряют растворитель на водяной бане.
После того как насадка станет сыпучей и исчезнет запах растворителя, ее
досушивают при температуре 70100 °С в сушильном шкаф у в течение
34 ч. Затем приготовленный сорбент охлаждают в эксикаторе.
                                                                   121

      В том случае, если твердым носителем является розовый диатоми-
товый, то количество НЖФ, по отношению к его весу, в данной работе
должно быть 20%, для белого диатомитового  10%, для полихрома 
5%.
      Пример: внутренний диаметр колонки равен  0,4 см; длина ко-
лонки  200 см; твердый носитель  хроматон N-AW-DMXS (белый
диатомит).

                        3,14 ⋅(0,4)2
                    Vк =             ⋅ 200 =25,1 см 3
                              4
      Практически объем должен превышать 20%, тогда:
                         25,1  100%
                           Х — 20%            Х = 5 см3
Объем носителя необходимый для заполнения составляет: 25,1 + 5 = 30,1
см3.
      В рабочем журнале произведите соответствующие расчеты.


                Получение сорбента (см. главу 2.3.4)
       Вариант А: Метод «испарения из чашечки»
       В мерный цилиндр (предварительно взвешенный на технических
весах) засыпают порциями (по 2−3 г) выбранный твердый носитель. При
этом следует время от времени постукивать цилиндр, чтобы утрамбовать
твердый носитель.
       В коническую колбу берут рассчитанное количество НЖФ и рас-
творяют в подходящем растворителе и выливают этот раствор на твер-
дый носитель, перенесенный в фарфоровую чашечку. Объем приготов-
ленного раствора НЖФ должен быть такой, чтобы при смешивании с
твердым носителем над поверхностью образовывался слой жидкости вы-
сотой 5 мм.
       Равномерно (осторожно) периодически перемешивая шпателем
образовавшуюся суспензию, испаряют растворитель на водяной бане.
После того как насадка станет сыпучей и исчезнет запах растворителя, ее
досушивают при температуре 70−100 °С в сушильном шкафу в течение
3−4 ч. Затем приготовленный сорбент охлаждают в эксикаторе.