Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 123 стр.

                                                                  123

                     Практическая работа № 2
         Приготовление капиллярных колонок для ГЖХ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: приготовление капиллярных коронок, определение
     качества приготовления, селективности НЖФ, оценка пригодно-
     сти колонки для анализа конкретного объекта.
       Учебной целью работы является овладение техникой приготовле-
ния необходимых растворов, подготовки поверхности капилляра к нане-
сению жидкой фазы, ознакомление с необходимым лабораторным обору-
дованием и методами оценки качества капиллярных колонок, использо-
вание теоретических знаний, полученных при изучении физической и
органической химии и дисциплин специальности для обоснования выбо-
ра фаз и объяснения полученных результатов.
Ход работы:
      Сущность метода заключается в смачивании внутренней поверх-
ности капилляра при пропускании через него определенного объема рас-
твора жидкой фазы под действием повышенного давления инертного га-
за.

     Приготовление капиллярных трубок для нанесения НЖФ
                на их внутреннюю поверхность
       При подготовке поверхности капиллярной колонки первым этапом
является ее очистка от масел и загрязнений, обусловленных условиями
технического изготовления. Очистка капиллярной трубки осуществляет-
ся пропусканием определенного количества органических растворителей.
Для продавливания растворителей служит специальное устройство. Ка-
пиллярная колонка устанавливается с помощью накидной гайки через
резиновое уплотнение в патрон для импрегнирования капиллярных коло-
нок таким образом, чтобы капилляр на 2−3 мм не доставал до дна сосуда
с растворителем. Откручивая стакан, в сосуд с растворителем заливается
необходимый растворитель и стакан устанавливается на место. Патрон с
помощью гайки соединяется с редуктором, все резьбовые соединения
герметизируются, в патрон подается гелий под давлением 0,5⋅105 Па.
       Промывание капилляра растворителями осуществляется в опреде-
ленной последовательности:
   − очитка поверхности от масел проводится промывкой спирто-
       бензольной смесью (1:1) до тех пор, пока на фильтре, куда соби-
       рают капли растворителя после колонки, не перестанут оставаться
       масляные пятна;