Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 125 стр.

UptoLike

Рубрика: 

125
газом в течение 12 ч, меняют концы колонки местами и продувают еще
двое суток непрерывно.
Кондиционирование капиллярных колонок
По окончании смачивания капиллярную колонку сначала в тече-
ние нескольких часов промывают гел ием с такой объемной скоростью, с
которой проводилось смачивание. Расход газа постепенно увеличивают
от 0,010,05 до 11,5 мл/мин и продувают еще в течение суток.
Затем колонку помещают в термостат хроматографа, продувая по-
стоянным потоком газа-носителя, нагревают со скоростью 12°С/мин до
температуры 130°С и выдерживают в течение 24 ч.
По окончании нагревания колонку медленно охлаждают, не пре-
кращая продувать ее газом-носителем, и она готова к работе.
Установка капиллярных колонок в хроматограф
Капиллярная колонка устанавливается в термостат хроматографа
таким образом, чтобы один конец в испарителе был на уровне сброса, а
другой доходил до упора в форсунку или входил в ее отверстие пламен-
но-ионозационного детектора. После этого подают газ -носитель и уста-
навливают заданный расход газа через колонку.
Для проверки правильности установки колонки в нее вводят не-
сорбирующееся соединение, например, метан. По форме пика метана
можно судить о правильности установки колонки и функционирования
хроматографа. Если пик узкий и симметричный, колонка закреплена пра-
вильно, Если задний фронт пика растян ут, это значит, что один или два
конца капиллярной колонки недостаточно глубоко входят в поток газа-
носителя, в результате чего введенный метан поступает в колонку (или
выходит из колонки) только в результате диффузии.
Практическая работа 3
Оценка качества набивных колонок
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: познакомиться с приемами работ по оценке качества
набивной колонки, сорбент для которой был приготовлен при
проведении предыдущей практической работы.
Данная лабораторная работа явл яется продолжением практической
работы «Приготовление набивных колонок».
                                                                 125

газом в течение 12 ч, меняют концы колонки местами и продувают еще
двое суток непрерывно.

            Кондиционирование капиллярных колонок
       По окончании смачивания капиллярную колонку сначала в тече-
ние нескольких часов промывают гелием с такой объемной скоростью, с
которой проводилось смачивание. Расход газа постепенно увеличивают
от 0,01−0,05 до 1−1,5 мл/мин и продувают еще в течение суток.
       Затем колонку помещают в термостат хроматографа, продувая по-
стоянным потоком газа-носителя, нагревают со скоростью 1−2°С/мин до
температуры 130°С и выдерживают в течение 24 ч.
       По окончании нагревания колонку медленно охлаждают, не пре-
кращая продувать ее газом-носителем, и она готова к работе.

          Установка капиллярных колонок в хроматограф
      Капиллярная колонка устанавливается в термостат хроматографа
таким образом, чтобы один конец в испарителе был на уровне сброса, а
другой доходил до упора в форсунку или входил в ее отверстие пламен-
но-ионозационного детектора. После этого подают газ-носитель и уста-
навливают заданный расход газа через колонку.
      Для проверки правильности установки колонки в нее вводят не-
сорбирующееся соединение, например, метан. По форме пика метана
можно судить о правильности установки колонки и функционирования
хроматографа. Если пик узкий и симметричный, колонка закреплена пра-
вильно, Если задний фронт пика растянут, это значит, что один или два
конца капиллярной колонки недостаточно глубоко входят в поток газа-
носителя, в результате чего введенный метан поступает в колонку (или
выходит из колонки) только в результате диффузии.


                     Практическая работа № 3
               Оценка качества набивных колонок

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: познакомиться с приемами работ по оценке качества
      набивной колонки, сорбент для которой был приготовлен при
      проведении предыдущей практической работы.
      Данная лабораторная работа является продолжением практической
работы «Приготовление набивных колонок».