Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 126 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

126
Аппаратура, условия и объекты хроматографирования (параметры
хроматографирывания могут быть изменены):
Хроматограф «Цвет-530» или другой с ДИП. Насадочная колонка
(100х0,3) см.
Газ-носитель – аргон
Температура термостата колонок – 100°С
Температура термостата испарителя – 130°С
Температура термостата ДИП – 130°С
Скорость газа-носителя – 10 мл/мин
Шкала чувствительности детектора
(подбирается экспериментально) – 128х109
Объем вводимой пробы – 0,4 мкл
Скорость ленты самописца – 0,6 см/мин
Сорбент – инертон AW-DMXC (0,16 – 0,12 мм)
Неподвижная жидкая фаза – карбовакс-6000 (10%)
Ход работы:
Кондиционирование
Свежезаполненые колонки нуждаются в тренировке. Колонка по-
мещается в хроматограф и проводится кондиционирование (постепенный
нагрев колонки со скоростью 1°C/мин, в слабом потоке газа-носителя до
температуры на 20°C меньшей максимально-допустимой (для данной
НЖФ), при которой колонка выдерживается не менее 2 ч). После этого
температура снижается до рабочей; оценка качест ва колонки выполняет-
ся при этой температуре.
Оценка качества приготовления колонки
Устанавливается оптимальная скорость газа-носителя (линейная
скорость газа-носителя 8−10 мл/сек).
Выведя прибор на режим, вводят по отдельности все соединения,
предложенные преподавателем.
Расчет
Число теоретических тарелок рассчитывают по формуле (16):
n = 16⋅(l
R
/ b
0
)
2
= 5,54⋅(l
R
/ b
0,5
)
2
,
где l
R
−
расстояние удерживания, мм; b
0
и b
0,5
−
ширина пика у основания, и на
половине его высоты соответственно, мм.
Эффективность колонки вычисляют по уравнению (18):
126

Аппаратура, условия и объекты хроматографирования (параметры
хроматографирывания могут быть изменены):
      Хроматограф «Цвет-530» или другой с ДИП. Насадочная колонка
(100х0,3) см.
      Газ-носитель                           – аргон
      Температура термостата колонок         – 100°С
      Температура термостата испарителя      – 130°С
      Температура термостата ДИП             – 130°С
      Скорость газа-носителя                 – 10 мл/мин
      Шкала чувствительности детектора
      (подбирается экспериментально)         – 128х109
      Объем вводимой пробы                   – 0,4 мкл
      Скорость ленты самописца               – 0,6 см/мин
      Сорбент                   – инертон AW-DMXC (0,16 – 0,12 мм)
      Неподвижная жидкая фаза                – карбовакс-6000 (10%)

Ход работы:
                           Кондиционирование
      Свежезаполненые колонки нуждаются в тренировке. Колонка по-
мещается в хроматограф и проводится кондиционирование (постепенный
нагрев колонки со скоростью 1°C/мин, в слабом потоке газа-носителя до
температуры на 20°C меньшей максимально-допустимой (для данной
НЖФ), при которой колонка выдерживается не менее 2 ч). После этого
температура снижается до рабочей; оценка качества колонки выполняет-
ся при этой температуре.

               Оценка качества приготовления колонки
      Устанавливается оптимальная скорость газа-носителя (линейная
скорость газа-носителя 8−10 мл/сек).
      Выведя прибор на режим, вводят по отдельности все соединения,
предложенные преподавателем.
Расчет
      Число теоретических тарелок рассчитывают по формуле (16):
                      n = 16⋅(lR / b0)2 = 5,54⋅(lR / b0,5)2,
где lR − расстояние удерживания, мм; b0 и b0,5 − ширина пика у основания, и на
    половине его высоты соответственно, мм.
      Эффективность колонки вычисляют по уравнению (18):

Страницы