Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 127 стр.

UptoLike

Рубрика: 

127
2
R
0к
2
R
0,5
кк
l
b
16
L
l
b
5,54
L
n
L
(H)ВЭТТ
=
==
где L
k
длина колонки, мм; n – число теоретических тарелок в колонке; b
0
и b
0.5
ширина пика у основания и на половине его высоты соответственно (см. рис.
27); l
R
расстояние удерживания стандартного соединения.
По высоте эквивалентной теоретической тарелки оценивают каче-
ство заполнения колонки. По асимметричности пика конкретного соеди-
нения определяют наличие адсорб ционных эффектов.
Результаты заносятся в таблицу 1.
Таблица 1
Параметры оценки качества приготовления колонки
Анализируемые
соединения
t
R
, с
b
0,5
,
мм
n
h,
мм
K
as
t
М
, с
l'
R
,
см
Далее вводится смесь соединений, предложенная преподавате лем.
По результатам разделения определяются: коэффициенты емкости k,
число теоретических тарелок n; селективность разделения α; коэффици-
енты разделения пар спиртов R
S
, и сравнивают с теоретически ожидае-
мой величиной.
ВЭТТ является с уммарной характеристикой разделения, но ее ве-
личина зависит от времени удерживания разделяемых веществ. Поэто му
для сравнения эффективности разделения необходимо определить вели-
чину разрешения R
S
(уравнение 33):
0(2)0(1)
RR
S
bb
)t(t2
R
12
+
=
где t
R1
и t
R2
неисправленное время удерживания (или соответственно расстоя-
ние, объем) двух соединений; b
0(1)
и b
0(2)
ширина пиков этих двух соедине-
ний при основании.
Так как у не полностью разрешенных пиков ширина при основа-
нии определяется с большой погрешностью, то для практической работы
удобнее применять величину разрешения К
S
(уравнение 34):
0,5(2)0,5(1)
R
S
bb
lΔ
K
+
=
где
l
R
расстояние между вершинами двух соседних пиков, для которых рас-
считывается К; b
0.5(1)
и b
0.5(2)
ширина этих пиков на половине их высоты.
                                                                                      127

                                                             2          2
                                 Lк    L b 0,5  L к b 0 
                    ВЭТТ (H) =      = к ⋅       
                                                  = 16 ⋅ 
                                                          l 
                                  n   5,54  lR         R
                                                              
где Lk – длина колонки, мм; n – число теоретических тарелок в колонке; b0 и b0.5 –
    ширина пика у основания и на половине его высоты соответственно (см. рис.
    27); lR – расстояние удерживания стандартного соединения.
       По высоте эквивалентной теоретической тарелки оценивают каче-
ство заполнения колонки. По асимметричности пика конкретного соеди-
нения определяют наличие адсорбционных эффектов.
       Результаты заносятся в таблицу 1.

Таблица 1 −Параметры оценки качества приготовления колонки
   Анализируемые                   b0,5,                     h,                      l'R,
                         tR, с                   n                Kas       tМ , с
     соединения                    мм                        мм                      см




      Далее вводится смесь соединений, предложенная преподавателем.
По результатам разделения определяются: коэффициенты емкости k,
число теоретических тарелок n; селективность разделения α; коэффици-
енты разделения пар спиртов RS, и сравнивают с теоретически ожидае-
мой величиной.
      ВЭТТ является суммарной характеристикой разделения, но ее ве-
личина зависит от времени удерживания разделяемых веществ. Поэтому
для сравнения эффективности разделения необходимо определить вели-
чину разрешения RS (уравнение 33):
                                        2 ⋅ (t R 2 −t R1 )
                                 RS =
                                         b 0(1) +b 0(2)

где tR1 и tR2 – неисправленное время удерживания (или соответственно расстоя-
    ние, объем) двух соединений; b0(1) и b0(2) – ширина пиков этих двух соедине-
    ний при основании.
      Так как у не полностью разрешенных пиков ширина при основа-
нии определяется с большой погрешностью, то для практической работы
удобнее применять величину разрешения КS (уравнение 34):
                                              Δ lR
                                 KS =
                                        b0,5(1) +b 0,5(2)
где ∆lR – расстояние между вершинами двух соседних пиков, для которых рас-
    считывается К; b0.5(1) и b0.5(2) – ширина этих пиков на половине их высоты.