Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 124 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

124
− высушивание капилляра пропусканием сухого гелия в течение 1
ч;
− двух- трехкратная промывка порциями по 10 мл бензола;
− высушивание;
− однократная промывка раствором хромовой смеси лимонного
цвета;
− трехкратная промывка дистиллированной водой;
− трехкратная промывка этиловым спиртом;
− высушивание сухим гелием в течение 12 ч;
− однократная промывка ацетоном, этилацетатом, хлороформом,
бензолом, гексаном, растворителем, который будет использоваться
для нанесения НЖФ.
После каждой промывки капилляр сушится в токе сухого чистого
гелия в течение 1 ч. Все промывные растворы и растворители берутся
порциями по 10 мл, скорость пропускания через капилляр устанавливает-
ся такой, чтобы одна порция проходила через колонку за 2,5−3 ч. По
окончании промывки капилляр тщательно высушивается пропусканием
сухого инертного газа в течение 2−3 ч.
Нанесение НЖФ на внутреннюю поверхность капилляра
Нанесение НЖФ производится динамическим способом. Сущность
метода описывалась нами в главе 2.3.4.
Нанесение сквалана
Тщательно отфильтрованный 10%-ный раствор сквалана в диэти-
ловом эфире наливают в сосуд для импрегнирования, устанавливают
давление газа 0,2⋅10
5
Па . Как только появится первая капля раствора на
выходе капилляра, давление газа сбрасывают до 0,1⋅10
5
Па. После про-
пускания пробки раствора капилляр продувают гелием в течение суток.
Меняют концы капиллярной колонки и при давлении 0,1⋅10
5
Па проду-
вают еще двое суток, непрерывно.
Нанесение апиезона
Нанесение апиезона проводится в термостате хроматографа при
температуре 60°С. Отфильтрованный 5%-ный раствор апиезона в бензо-
ле наливают в сосуд устройства для продавливания раствора через ка-
пилляр, помещают в стакан и нагревают термостат до 60°С, затем уста-
навливают давление газа на входе колонки 0,4⋅10
5
Па. Как только появит-
ся первая капля раствора на выходе капилляра, давление газа сбрасывают
до 0,2⋅10
5
Па. После пропускания пробки раствора капилляр продувают
124

   − высушивание капилляра пропусканием сухого гелия в течение 1
     ч;
   − двух- трехкратная промывка порциями по 10 мл бензола;
   − высушивание;
   − однократная промывка раствором хромовой смеси лимонного
     цвета;
   − трехкратная промывка дистиллированной водой;
   − трехкратная промывка этиловым спиртом;
   − высушивание сухим гелием в течение 12 ч;
   − однократная промывка ацетоном, этилацетатом, хлороформом,
     бензолом, гексаном, растворителем, который будет использоваться
     для нанесения НЖФ.
      После каждой промывки капилляр сушится в токе сухого чистого
гелия в течение 1 ч. Все промывные растворы и растворители берутся
порциями по 10 мл, скорость пропускания через капилляр устанавливает-
ся такой, чтобы одна порция проходила через колонку за 2,5−3 ч. По
окончании промывки капилляр тщательно высушивается пропусканием
сухого инертного газа в течение 2−3 ч.

      Нанесение НЖФ на внутреннюю поверхность капилляра
      Нанесение НЖФ производится динамическим способом. Сущность
метода описывалась нами в главе 2.3.4.
Нанесение сквалана
      Тщательно отфильтрованный 10%-ный раствор сквалана в диэти-
ловом эфире наливают в сосуд для импрегнирования, устанавливают
давление газа 0,2⋅105 Па. Как только появится первая капля раствора на
выходе капилляра, давление газа сбрасывают до 0,1⋅105 Па. После про-
пускания пробки раствора капилляр продувают гелием в течение суток.
Меняют концы капиллярной колонки и при давлении 0,1⋅105 Па проду-
вают еще двое суток, непрерывно.
Нанесение апиезона
       Нанесение апиезона проводится в термостате хроматографа при
температуре 60°С. Отфильтрованный 5%-ный раствор апиезона в бензо-
ле наливают в сосуд устройства для продавливания раствора через ка-
пилляр, помещают в стакан и нагревают термостат до 60°С, затем уста-
навливают давление газа на входе колонки 0,4⋅105 Па. Как только появит-
ся первая капля раствора на выходе капилляра, давление газа сбрасывают
до 0,2⋅105 Па. После пропускания пробки раствора капилляр продувают

Страницы