Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 54 стр.

54

      Однако, при выборе условий разделения предпочтение следует от-
давать повышению температуры, причем целесообразно выбирать наибо-
лее высокую температуру, обеспечивающую необходимое разделение.
      Оптимальная температура колонки обычно определяется экспери-
ментальным путем. Она представляет собой компромисс между разделе-
нием, которое ухудшается, и скоростью анализа, которая увеличивается с
возрастанием температуры. При более высоких температурах скорость
установления равновесия анализируемого вещества между двумя фазами
возрастает; таким образом, время анализа можно уменьшить, используя
более высокие скорости газа-носителя. Свойства конкретной НЖФ сле-
дует учитывать при выборе температуры колонки.

Скорость газа-носителя
       Высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) минималь-
на, а степень разделения максимальна при оптимальной скорости газа-
носителя (Uопт). Значение Uопт зависит от конструкции колонки, непод-
вижной жидкой фазы, газа-носителя, температуры и компонентов пробы.
На практике Uопт. составляет от 1 до 24 см3/с, и этот широкий диапазон
демонстрирует разнообразие типов колонок и условий их функциониро-
вания, применяемых в газовой хроматографии.
       В большинстве случаев колонка работает при скоростях газа, пре-
вышающих Uопт , чтобы ускорить разделение или получить более высокие
пики, когда используется массчувствительный детектор, например пла-
менно-ионизационный. Если не требуется максимальной эффективности,
существует достаточно широкий практический диапазон приемлемых
скоростей газа-носителя.

Величина пробы
      Объем пробы обычно определяется тем количеством компонентов
пробы, при котором теряется не более 10% эффективности, экстраполи-
рованной на нулевую величину пробы. Перегрузка колонки приводит не
только к потере эффективности, но и к искажению формы пика, и сдвигу
времени удерживания; это может быть допустимо только при препара-
тивной работе или при анализе следовых количеств веществ, выходящих
на «хвосте» основного компонента.
      Явления, связанные с перегрузкой, зависят от кривизны изотермы
адсорбции при высоких концентрациях и от начальной ширины зоны
пробы, вводимой в колонку. Согласно эмпирическому правилу, началь-
ная ширина зоны пробы должна быть меньше, чем      N , где N  число