Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 56 стр.

56

мально допустимой температурой для применяемой НЖФ. Отношение
скорости нагрева и скорости потока газа-носителя определяет температу-
ру удерживания компонентов. Для каждой колонки существует опти-
мальное соотношение, которое связано с количеством неподвижной жид-
кой фазы в колонке. Скорость анализа может быть повышена за счет уве-
личения скорости нагрева и скорости потока газа-носителя, однако эф-
фективность колонки в этих условиях снижается. В случаях анализа
сложных смесей следует применять низкую скорость нагрева, которая
позволяет получить высокую степень разделения.
      Конструкция колонки определяет эффективность как в изотерми-
ческой газовой хроматографии, так и в хроматографии с программирова-
нием температуры. Тем не менее, при анализе с программированием тем-
пературы наблюдается потеря эффективности, вызванная неравномерным
профилем температуры в колонке, что особенно сильно проявляется при
высоких скоростях подъема температуры. Чтобы сделать минимальным
этот эффект, рекомендуется применять колонки малого диаметра (внут-
ренний диаметр  1,6−2 мм), изготовленные из тонкостенных металли-
ческих трубок и применять в качестве газа-носителя гелий или водород.
      Унос НЖФ сильно возрастает с увеличением температуры и при-
водит к дрейфу нулевой линии. Эту трудность можно преодолеть, приме-
няя компенсационную систему из двух идентичных колонок и двойной
(спаренный) ДИП или детектор по теплопроводности.
      Выбор колонки и условий ее функционирования оказывает наи-
большее влияние на результативность хроматографического анализа.
Эффективность метода определяется, главным образом, избирательно-
стью (селективностью) неподвижной жидкой фазы по отношению к раз-
деляемым компонентам пробы и эффективностью колонки. Имеется
большое число НЖФ, и при выборе наиболее пригодной следует прини-
мать во внимание их полярность и рабочий диапазон температур.
      Хотя теория дает солидную основу для понимания физико-
химических факторов, определяющих хроматографический процесс, ко-
гда дело доходит до практической работы, газовая хроматография все
еще является искусством. Она требует также умения и опыта для приго-
товления эффективных колонок и манипулирования с пробой, скоростью
потока газа-носителя и температурой колонок часто на основании метода
проб и ошибок.