Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 55 стр.

                                                                  55

теоретических тарелок. При количественном анализе источником ошибок
может быть и перегрузка детектора. Это происходит, если величина про-
бы больше верхнего предела линейного диапазона детектора при данных
рабочих условиях.

Режим работы хроматографа
       Если компоненты пробы мало различаются по парамерам удержи-
вания при изотермическом режиме работы хроматографа и фиксирован-
ной скорости газа-носителя часто не достигается их полное разрешение,
поскольку условия благоприятны только для разделения группы компо-
нентов.
       Очень длительные времена удерживания последних пиков и в ре-
зультате их малая высота, часто оказываются непрактичными. В таких
случаях следует применять программирование температуры или исполь-
зование других режимов работы хроматографа.
       При работе с программированием температуры в течение опыта
происходит постепенное равномерное повышение температуры. Пре-
имущество программирования температуры заключается в том, что рас-
творенные вещества проходят по колонке при температуре, оптимальной
для их разделения, если соответствующим образом выбраны начальная
температура и скорость нагрева. В результате продолжительность анали-
за значительно снижается, достигается хорошее разрешение, а высота
последних пиков возрастает.
       Удерживание пика часто характеризуют температурой удержи-
вания, т.е. температурой, при которой выходит максимум пика. Это фун-
даментальная величина в газовой хроматографии с программированием
температуры, и ее значение сравнимо с объемом удерживания и време-
нем удерживания. Например, температура удерживания возрастает ли-
нейно с числом атомов углерода некоторых гомологических рядов, таких
как нормальные алканы.
       Следующие факторы представляют особый интерес для газовой
хроматографии с программированием температуры: начальная темпера-
тура, скорость нагрева, конечная температура и скорость потока газа-
носителя.
       Начальная температура зависит от удерживания большинства ле-
тучих компонентов пробы. Более летучие растворенные вещества часто
элюируются в изотермическом режиме; последующее разделение других
компонентов осуществляется при возрастании температуры. В отсутст-
вие летучих компонентов пробы выбор начальной температуры обычно
не является критическим. Конечная температура определяется макси-