Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 83 стр.

                                                                    83

см3/мин практически не изменяет чувствительность, однако не следует
задавать чрезмерно большой расход воздуха, а поддерживать его на
уровне 160−180 см3/мин.
       Расход водорода чрезвычайно сильно влияет на показатели ДТИ:
увеличение расхода водорода на 1 см3/мин увеличивает чувствительность
до 10 раз. Поэтому для получения стабильных и воспроизводимых пока-
заний необходимо тщательно стабилизировать расход водорода. Погреш-
ность задания или нестабильность поддержания расхода водорода в
0,1−0,2 см3 /мин изменяет чувствительность на 30−40%, в результате чего
детектор требует довольно частой градуировки.
       Увеличение расхода газа-носителя при постоянном расходе водо-
рода уменьшает температуру пламени, степень испарения соли и, как
следствие: чувствительность ДТИ. Выбрав оптимальной с точки зрения
хроматографического разделения и длительности анализа расход газа-
носителя, необходимо изменением расхода водорода обеспечить доста-
точную чувствительность детектора. Оптимальный расход водорода на-
ходится в диапазоне 14−16 см3, мин в зависимости от температуры осно-
вания ДТИ.
       Увеличение температуры ДТИ увеличивает количество паров соли
в пламени и поэтому чувствительность детектора с повышением темпе-
ратуры расход водорода несколько уменьшают. В противном случае ин-
тенсивное испарение соли приведет к неоправданному сокращению
службы солевого источника.
       Изменение режима газового питания и температурного режима
ДТИ изменяет не только абсолютное значение чувствительности, но и
относительную чувствительность, а также селективность к различным
соединениям. Как правило, увеличение температуры и расхода водорода
приводит к увеличению чувствительности к азотсодержащим веществам
в большей степени, чем к фосфорорганическим, поэтому при анализе
фосфорорганических соединений рекомендуют задавать температуру
ДТИ 320°С и расход 15−16 см3/мин, а при анализе азотсодержащих со-
единений температуру ДТИ 390°С и расход водорода 14−15 см3/мин.
       Уровень шума ДТИ возрастает с увеличением расхода водорода
непропорционально увеличению чувствительности, поэтому можно оп-
ределить некий оптимальный расход водорода, обеспечивающий наи-
меньший предел обнаружения. Особенно сильная зависимость шума от
расхода водорода наблюдается для свежего солевого источника, однако в
процессе эксплуатации эта зависимость уменьшается, что позволяет до-
биваться меньших пределов обнаружения. Для увеличения службы соле-
вого источника рекомендуется работать при возможно меньших расходах