Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 53 стр.

UptoLike

Рубрика: 

53
правило, в других интервалах рН (так называемый
гистерезис). В ряде случаев при
обратном титровании образуются совсем другие основные соли. На Рис. 9, б приведена
кривая обратного титрования для той же системы, что и на Рис. 9, а.
Для оценки рН осаждения полезно провести теоретический расчет кривой
титрования с использованием различных программ-имитаторов. В данном практикуме
используется программа TITR (работа с программой
проводится в интерактивном режиме
и не требует специальных пояснений). На Рис. 10 приведен пример рассчитанной таким
образом кривой титрования. Предполагается, что кислые протоны, входящие в состав
комплекса [M(OH
2
)
6
]
3+
, (которые нейтрализуются при добавлении щелочи)
характеризуются константами кислотности K
1
= 10
-3
, K
2
= 10
-6
и K
3
= 10
-9
. Из
приведенного графика видно, что этим процессам соответствуют скачки pH раствора
после прибавления объемов раствора щелочи чуть больше 10, 20 и 30 мл. Также видно,
что M(OH)
3
начинает образовываться при pH, близком к 10 и объеме щелочи, близком к
30 мл.
Определив значения pH и количество щелочи, требуемые для
осаждения каждого из осаждаемых металлов, можно приступать к
осаждению. Обычно его проводят, прикапывая к перемешиваемому на
магнитной мешалке раствору солей металлов щелочь по каплям, контролируя
полноту протекания осаждения по величине pH (должна перестать
изменяться во времени после добавления каждой капли). В качестве щелочи
лучше
использовать NH
3
aq, чтобы не вводить нелетучих катионов, которые
будут захватываться осадком и от которых его придется отмывать. Однако
надо помнить, что некоторые гидроксиды металлов растворяются в избытке
водного аммиака, например, Zn(OH)
2
, а другие, например, Mn(OH)
2
или
Mg(OH)
2
, им не осаждаются или осаждаются не полностью.
Проведение эксперимента. Готовят раствор, содержащий соли
(желательно нитраты) осаждаемых металлов в нужном соотношении. Если
осаждаемые металлы не образуют аммиачных комплексов, осаждение
проводят раствором аммиака. При этом, как правило, не происходит и
растворения выпадающих в осадок амфотерных гидроксидов, и можно
ввести некоторый избыток
осадителя.
                                           53
правило, в других интервалах рН (так называемый гистерезис). В ряде случаев при
обратном титровании образуются совсем другие основные соли. На Рис. 9, б приведена
кривая обратного титрования для той же системы, что и на Рис. 9, а.
         Для оценки рН осаждения полезно провести теоретический расчет кривой
титрования с использованием различных программ-имитаторов. В данном практикуме
используется программа TITR (работа с программой проводится в интерактивном режиме
и не требует специальных пояснений). На Рис. 10 приведен пример рассчитанной таким
образом кривой титрования. Предполагается, что кислые протоны, входящие в состав
комплекса     [M(OH2)6]3+,   (которые   нейтрализуются     при    добавлении   щелочи)
характеризуются константами кислотности K1 = 10-3, K2 = 10-6 и K3 = 10-9. Из
приведенного графика видно, что этим процессам соответствуют скачки pH раствора
после прибавления объемов раствора щелочи чуть больше 10, 20 и 30 мл. Также видно,
что M(OH)3 начинает образовываться при pH, близком к 10 и объеме щелочи, близком к
30 мл.


         Определив значения pH и количество щелочи, требуемые для
осаждения каждого из осаждаемых металлов, можно приступать к
осаждению. Обычно его проводят, прикапывая к перемешиваемому на
магнитной мешалке раствору солей металлов щелочь по каплям, контролируя
полноту протекания осаждения по величине pH (должна перестать
изменяться во времени после добавления каждой капли). В качестве щелочи
лучше использовать NH3⋅aq, чтобы не вводить нелетучих катионов, которые
будут захватываться осадком и от которых его придется отмывать. Однако
надо помнить, что некоторые гидроксиды металлов растворяются в избытке
водного аммиака, например, Zn(OH)2, а другие, например, Mn(OH)2 или
Mg(OH)2, им не осаждаются или осаждаются не полностью.
         Проведение    эксперимента.      Готовят     раствор,    содержащий     соли
(желательно нитраты) осаждаемых металлов в нужном соотношении. Если
осаждаемые металлы не образуют аммиачных комплексов, осаждение
проводят раствором аммиака. При этом, как правило, не происходит и
растворения выпадающих в осадок амфотерных гидроксидов, и можно
ввести некоторый избыток осадителя.