Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 57 стр.

                                        57
обжиге протекают и физические процессы, например, фазовые переходы7 и
спекание8. Часто целесообразно обжиг провести в несколько этапов при
различных условиях, например на первом этапе провести разложение
исходных веществ при сравнительно низкой температуре, а на следующем
этапе уже при более высокой температуре провести реакцию синтеза
конечного продукта.
      Принято считать, что система пришла к равновесию, если удвоение
времени обжига не приводит к изменению фазового состава образца и этот
состав не противоречит правилу фаз [1]. Если реакция протекает медленно,
можно либо поднять температуру, либо (если повысить температуру не
позволяют     возможности       оборудования      или      вещество        термически
неустойчиво) увеличить длительность отжига. Часто для обеспечения более
тесного контакта между частицами реагентов порошкообразную смесь перед
обжигом прессуют в таблетки.


      Информацию о том, при какой температуре следует проводить синтез известных
веществ, можно почерпнуть из данных по температурам разложения или плавления,
которые являются частью фазовых диаграмм соответствующих систем. Их можно найти в
справочниках, а иногда только в оригинальных работах. Для новых веществ выбор
условий синтеза нередко превращается в сложную и (до первого удачного результата)
неблагодарную задачу, хотя часто удается воспользоваться аналогиями с известными
веществами.
      Среди условий обжига следует упомянуть и об атмосфере, в которой он
проводится. Предположим, необходимо изучить твердые растворы MgAl2-xCrxO4,
MgAl2-xTixO4 и MgAl2-xCoxO4. Трехвалентное состояние хрома очень устойчиво, и обжиг
образцов   первой   системы   можно   проводить   просто   на   воздухе.    Соединения


7
  Фазовым переходом может быть не только переход из одного агрегатного
состояния в другое, но и переход типа твердое → твердое, например,
превращение графит → алмаз.
8
  Спеканием называется процесс уменьшения объема и резкого упрочнения
межзеренных контактов в процессе обжига при температуре ниже
температуры плавления вещества, который сопровождается резким
увеличением механической прочности.