Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 58 стр.

                                          58
трехвалентного титана очень легко окисляются, особенно при нагревании, и обжиг второй
серии следует проводить в токе инертного газа – азота или, лучше, аргона. Напротив,
Co(III) при нагревании легко восстанавливается до Co(II), и обжигать образцы третьей
системы следует в токе кислорода, а еще лучше – под его давлением.
      Скорость охлаждения образца важна лишь в случае, когда при охлаждении
происходит фазовый переход. При быстром охлаждении он может не успеть пройти, и
сохранится высокотемпературная модификация. Этот процесс называется закалкой. Если
необходимо получить низкотемпературную форму, а фазовый переход затруднен и
протекает медленно, скорость охлаждения должна быть очень малой (2 – 3°/мин и
меньше). Медленное охлаждение применяют также при выращивании кристаллов из
расплава или из газовой фазы.


      Проведение эксперимента. Полученный образец помещают в лодочку
или тигель для прокаливания. Если температура предполагаемого процесса
относительно низкая (не выше 700°С), можно использовать глазурованные
фарфоровые тигли, если выше − алундовые (сделанные из спеченного оксида
алюминия). Поскольку при нагревании до высоких температур в некоторой
степени происходит взаимодействие материала тигля и вещества, желательно
использовать те тигли, в которых ранее проводился обжиг образцов близкого
или того же состава (см. примечание на стр. 48-49).
      Режим обжига выбирают на основании литературных данных или
данных текущего анализа (РФА).
      Прокаливание на горелке. Тигель с образцом помещают на
фарфоровый треугольник. Тигель размещают над горелкой на такой высоте,
чтобы слабое пламя едва касалось стенок тигля (например, в процессе
упаривания     воды     при     сплавлении     кристаллогидратов,    прокаливании
гелеобразных осадков, оксалатов и т.д.), в то время как сильное пламя
равномерно нагревало бы как дно, так и стенки (на завершающих этапах
прокаливания). Если в методике не оговорено особо, следует очень плавно
увеличивать силу нагрева. Резкий нагрев (так называемый термоудар)
приводит к неконтролируемому ускорению процесса с выбросом части