ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
58
трехвалентного титана очень легко окисляются, особенно при нагревании, и обжиг второй
серии следует проводить в токе инертного газа – азота или, лучше, аргона. Напротив,
Co(III) при нагревании легко восстанавливается до Co(II), и обжигать образцы третьей
системы следует в токе кислорода, а еще лучше – под его давлением.
Скорость охлаждения образца важна лишь в
случае, когда при охлаждении
происходит фазовый переход. При быстром охлаждении он может не успеть пройти, и
сохранится высокотемпературная модификация. Этот процесс называется
закалкой. Если
необходимо получить низкотемпературную форму, а фазовый переход затруднен и
протекает медленно, скорость охлаждения должна быть очень малой (2 – 3°/мин и
меньше). Медленное охлаждение применяют также при выращивании кристаллов из
расплава или из газовой фазы.
Проведение эксперимента. Полученный образец помещают в лодочку
или тигель для прокаливания. Если температура предполагаемого процесса
относительно низкая (не выше 700°С), можно использовать глазурованные
фарфоровые тигли, если выше − алундовые (сделанные из спеченного оксида
алюминия). Поскольку при нагревании до высоких температур в некоторой
степени происходит взаимодействие материала тигля и вещества,
желательно
использовать те тигли, в которых ранее проводился обжиг образцов близкого
или того же состава (см. примечание на стр. 48-49).
Режим обжига выбирают на основании литературных данных или
данных текущего анализа (РФА).
Прокаливание на горелке. Тигель с образцом помещают на
фарфоровый треугольник. Тигель размещают над горелкой на такой высоте,
чтобы слабое
пламя едва касалось стенок тигля (например, в процессе
упаривания воды при сплавлении кристаллогидратов, прокаливании
гелеобразных осадков, оксалатов и т.д.), в то время как сильное пламя
равномерно нагревало бы как дно, так и стенки (на завершающих этапах
прокаливания). Если в методике не оговорено особо, следует очень плавно
увеличивать силу нагрева. Резкий
нагрев (так называемый термоудар)
приводит к неконтролируемому ускорению процесса с выбросом части
58 трехвалентного титана очень легко окисляются, особенно при нагревании, и обжиг второй серии следует проводить в токе инертного газа – азота или, лучше, аргона. Напротив, Co(III) при нагревании легко восстанавливается до Co(II), и обжигать образцы третьей системы следует в токе кислорода, а еще лучше – под его давлением. Скорость охлаждения образца важна лишь в случае, когда при охлаждении происходит фазовый переход. При быстром охлаждении он может не успеть пройти, и сохранится высокотемпературная модификация. Этот процесс называется закалкой. Если необходимо получить низкотемпературную форму, а фазовый переход затруднен и протекает медленно, скорость охлаждения должна быть очень малой (2 – 3°/мин и меньше). Медленное охлаждение применяют также при выращивании кристаллов из расплава или из газовой фазы. Проведение эксперимента. Полученный образец помещают в лодочку или тигель для прокаливания. Если температура предполагаемого процесса относительно низкая (не выше 700°С), можно использовать глазурованные фарфоровые тигли, если выше − алундовые (сделанные из спеченного оксида алюминия). Поскольку при нагревании до высоких температур в некоторой степени происходит взаимодействие материала тигля и вещества, желательно использовать те тигли, в которых ранее проводился обжиг образцов близкого или того же состава (см. примечание на стр. 48-49). Режим обжига выбирают на основании литературных данных или данных текущего анализа (РФА). Прокаливание на горелке. Тигель с образцом помещают на фарфоровый треугольник. Тигель размещают над горелкой на такой высоте, чтобы слабое пламя едва касалось стенок тигля (например, в процессе упаривания воды при сплавлении кристаллогидратов, прокаливании гелеобразных осадков, оксалатов и т.д.), в то время как сильное пламя равномерно нагревало бы как дно, так и стенки (на завершающих этапах прокаливания). Если в методике не оговорено особо, следует очень плавно увеличивать силу нагрева. Резкий нагрев (так называемый термоудар) приводит к неконтролируемому ускорению процесса с выбросом части
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 56
- 57
- 58
- 59
- 60
- …
- следующая ›
- последняя »