Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 12 стр.

                                                                                     12

    При наличии в воздухе значительных количеств диоксида серы к поглотительным
приборам по ходу воздуха присоединяют очистительный патрон.
    Ход определения.
     Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Раствор из
поглотительного прибора переносят в мерную колбу на 10 мл или в пробирку с меткой 10
мл с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл раствора n - аминодиметиланилина, 0,5 мл
раствора хлорида железа (Ш) и через 10 минут доливают водой до метки. Затем через 10
минут раствор переводят в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую
плотность при длине волны 665 нм и толщине слоя 2 см, по сравнению с контрольным
раствором, который готовят одновременно и в аналогичных условиях. Содержание
сероводорода находят по градуировочному графику, для построения которого готовят
шкалу стандартов в пределах 1-5 мкг в 10 мл.
    Расчет.
     X= a /V0 , где a - количество вещества, найденное во всем объеме исследуемого
раствора, мкг; V0 - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.


   1.8. Методика определения концентраций оксидов азота
фотоколориметрическим методом с использованием реактива
Грисса - Илосвая.

    Назначение методики.
    Методика предназначена для определения концентраций суммы оксида и диоксида
азота в выбросах, диапазон определяемых концентраций 10 - 1000 мг/м3. Погрешность
измерения 13 % определяемого значения.
     Метод измерения.
    Метод основан на взаимодействии нитрит иона и п-аминобензолсульфокислоты
(сульфаниловой кислоты) с образованием диазосоединения, которое, реагируя с 1-
нафтиламином, дает азокраситель, окрашивающий раствор от бледно-розового до красно-
фиолетового цвета. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитратов.
    Оптическую плотность растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра.
    Определению мешает диоксид серы. Влияние диоксида серы устраняется
кристаллическим оксидом хрома (VI), трубка с которым помещается при отборе газа перед
газовой пипеткой, и добавлением в поглотительный раствор 10 % ацетона.
     Средства измерения, реактивы, материалы.
    Фотоэлектроколориметр. Весы аналитические. Меры массы. Термометр, цена деления
0,1°С. Барометр. Вакуумметр типа ВТИ. Газозаборная трубка. Фильтровальный патрон.
Насос с всасывающими и нагнетающими штуцерами. Насос вакуумный 2НВР-5ДМ.
Газовые пипетки, емкостью 200 мл. Аппарат для встряхивания колю и пробирок ФВУ-10р,
модель Ц-2332.       Колбы мерные 1-50-2, 1-250-2, 1-100-2, 1-500-2.     Пипетки 1-2-1.
Цилиндры 1-250, 1-500.    Бюретки 6-2-10-0,05, 5-2-100-0,1.
    Уксусная кислота, хч; 1-нафтиламин, чда; п-аминобензолсульфокислота, чда; нитрит
натрия, хч; оксид хрома (VI), чда; ацетон, чда; вода дистиллированная; фильтр бумажный
(любой).
     Подготовка и проведение измерений.
    Приготовление растворов. Для приготовления 12 % раствора уксусной кислоты 128
мл концентрированной уксусной кислоты (99,5 %) помещают в мерную колбу емкостью
1000 мл и доводят водой до метки.
    Для получения раствора п-аминобензолсульфокислоты (сульфаниловой кислоты) 1,5 г
ее растворяют в 450 мл 12 % раствора уксусной кислоты. Раствор готовят не менее чем за
сутки до использования и хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.