Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 11 стр.

                                                                                     11

     Метод основан на образовании метиленовой сини при взаимодействии сероводорода с
n-аминодиметиланилином в кислой среде в присутствии трехвалентного железа и
колориметрическом определении по стандартной шкале или с помощью
фотоэлектроколориметра.
     Чувствительность определения 1 мкг в анализируемом объеме.
     Сернистый газ в концентрациях, превышающих в 20 раз содержание сероводорода,
мешает определению. Для поглощения SO2 применяют очистительный патрон с сорбентом.
     Реактивы и аппаратура.
     Поглотительный раствор. В колбу на 500 мл вносят 2,15 г сульфата кадмия (CdSO4×8
H2O), растворяют в 150 мл воды и добавляют постепенно при взбалтывании 100 мл 0,1 н
раствора едкого натра (образование осадка гидроокиси кадмия). Раствор в колбе доводят
водой до метки. Перед употреблением раствор взбалтывают.
     Стандартный раствор сероводорода. Исходный раствор готовят насыщением
сероводородом 0,1 раствора едкого натра, приготовленного на дважды перегнанной воде.
     Содержание сероводорода устанавливают йодометрическим титрованием. В
коническую колбу вносят 20 мл 0,1 н раствора йода, подкисленного 2 мл 5 н раствора
соляной кислоты, 10 мл приготовленной воды, содержащей сероводород. Оттитровывают
избыток йода 0,1 н раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 % раствора крахмала.
1 мл 0,1 н раствора тиосульфата соответствует 1,7043 мг сероводорода. Соответствующим
разбавлением исходного раствора бидистиллированной водой готовят раствор с
содержанием сероводорода 50 мкг/мл. Содержание сероводорода в 1 мл устанавливают
йодометрически, титруя раствор 0,005 н раствором тиосульфата натрия, 1 мл которого
соответствует 85,2 мкг сероводорода.
     Рабочий стандартный раствор с содержанием 2 мкг/мл сероводорода. Готовят из
стандартного раствора, содержащего 50 мкг/мл (перед употреблением титруют). Раствор
устойчив в течение 40 - 50 минут.
     n - Аминодиметиланилинсульфат, 0,1 % раствор. 0,05 г n - аминодиметиланилина
растворяют в колбе на 50 мл в 25 соляной кислоты (плотность равна 1,19), и объем
раствора доводят водой до метки. Раствор сохраняется в течение 2 недель в холодном
темном месте.
     Хлорид железа (Ш), 0,12 % раствор. 0,12 г хлорида железа (Ш) растворяют в 10 мл
соляной кислоты (d = 1,19) и объем раствора доводят водой до 100 мл.
     Едкий натр, 0,1 н раствор.
     Тиосульфат натрия, 0,1 н раствор. 0,005 н раствор готовят перед употреблением из
0,1 н раствора.
     Йод, 0,1 н раствор.
     Сорбент для поглощения сернистого ангидрида. Пемзу с размером частиц 3-5 мм
пропитывают насыщенным раствором ацетата натрия, высушивают в сушильном шкафу
при 110 - 120° С и насыпают 8-10 см3 в стеклянную трубку (патрон) диаметром 2 см.
     Универсальный электроаспиратор. Поглотительные приборы с пористым стеклянным
фильтром № 1. Стеклянная трубка (патрон) диаметром 2 см. Мерные колбы на 10, 100 и
500 мл. Колориметрические пробирки с меткой 10 мл.           Пипетки на 1, 2, 5, 10 мл.
Фотоэлектроколориметр.
     Отбор проб.
      В два последовательно соединенных поглотительных прибора наливают по 1 мл
суспензии гидроокиси кадмия и по 4 мл воды. Для определения разовой концентрации
исследуемый воздух со скоростью 2 л/мин протягивают в течение 20-30 минут. Для
определения среднесуточной концентрации исследуемый воздух со скоростью 0,4 л/мин
протягивают непрерывно в течение суток через два поглотительных прибора, содержащих
по 1 мл суспензии гидроокиси кадмия и по 7 мл воды. При наполнении поглотителей
отмечают уровень жидкости, который по мере надобности доводят водой до
первоначального.