Составители:
Рубрика:
9
Очистительная колонка и последняя промывная склянка соединены между собой
двумя тройниками так, чтобы между обоими концами каждого тройника могла проходить
окись углерода по резиновой трубке. От второго конца тройника отбирают требуемые
количества окиси углерода.
1.5. Определение аэрозоля серной кислоты в присутствии сульфатов.
Принцип метода.
Метод основан на выделении йода при
взаимодействии серной кислоты с йодид-
йодатной смесью и фотометрическом определении кислоты по желтой окраске раствора.
Чувствительность метода 0,2 мг/м
3
.
Сульфаты и газообразные кислые вещества (SO
2
, HCl, NO
2
), которые не
задерживаются фильтром АФА, не мешают определению.
Реактивы и аппаратура.
Йодид калия, 3 % раствор. Йодат калия, 1 % раствор. Стандартные раствора серной
кислоты с содержанием 1 и 0,1 мг/мл. Первый раствор готовят из 0,1 н серной кислоты
(20,4 мл разбавляют водой до 100 мл), второй (рабочий) получают из первого
десятикратным разбавлением.
Фильтры АФА-10 или АФА-ХА-18. Фарфоровые чашки. Мерные колбы на 250, 100 и
50 мл. Колориметрические пробирки. Пипетки на 1, 2, 5 мл. Патроны для фильтров.
Электроаспиратор. Фотоэлектроколориметр.
Отбор проб.
50 л анализируемого воздуха со скоростью 10 - 15 л/мин протягивают через патрон с
фильтром АФА-10 или АФА-ХА-18.
Ход определения.
После отбора пробы фильтр переносят в фарфоровую чашку, смачивают каплями
спирта и 2-3 раза промывают горячей водой по 5 мл. В случае применения фильтров АФА-
ХА-18 смачивания спиртом не требуется, ввиду их гидрофильности. Промывную жидкость
сливают в отдельные пробирки и доводят объем до 5 мл. После обработки фильтра с
пробой и холостого фильтра в пробирки вносят по 1 мл раствора йодата калия и 0,5 мл
раствора йодида калия, взбалтывают и через 10 минут сравнивают интенсивность желтой
окраски раствора со стандартной шкалой (табл. 1.3.).
Таблица 1.3
Стандартная шкала для определения аэрозоля серной кислоты
Номер стандарта
Реактив
0 1 2 3 4 5 6 7
Стандартный раствор,
содержащий 0,1 мг/мл, мл
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0
Дистиллированная вода, мл 5 4,9 4,8 4,7 4,6 4,4 4,2 4,0
Йодат калия, мл 1 1 1 1 1 1 1 1
Йодид калия 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Содержание серной
кислоты, мг
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,06 0,08 0,1
Оптическую плотность исследуемых растворов можно измерить на
фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм и толщине слоя 0,3 см.
Градуировочный график строят, пользуясь стандартной шкалой.
Расчет.
Концентрацию аэрозоля серной кислоты в воздухе (мг/м
3
) вычисляют по формуле: Х =
(а + b + c)×1000 / V
0
где a - содержание серной кислоты в первой пробирке, мг; b -
9 Очистительная колонка и последняя промывная склянка соединены между собой двумя тройниками так, чтобы между обоими концами каждого тройника могла проходить окись углерода по резиновой трубке. От второго конца тройника отбирают требуемые количества окиси углерода. 1.5. Определение аэрозоля серной кислоты в присутствии сульфатов. Принцип метода. Метод основан на выделении йода при взаимодействии серной кислоты с йодид- йодатной смесью и фотометрическом определении кислоты по желтой окраске раствора. Чувствительность метода 0,2 мг/м3. Сульфаты и газообразные кислые вещества (SO2, HCl, NO2), которые не задерживаются фильтром АФА, не мешают определению. Реактивы и аппаратура. Йодид калия, 3 % раствор. Йодат калия, 1 % раствор. Стандартные раствора серной кислоты с содержанием 1 и 0,1 мг/мл. Первый раствор готовят из 0,1 н серной кислоты (20,4 мл разбавляют водой до 100 мл), второй (рабочий) получают из первого десятикратным разбавлением. Фильтры АФА-10 или АФА-ХА-18. Фарфоровые чашки. Мерные колбы на 250, 100 и 50 мл. Колориметрические пробирки. Пипетки на 1, 2, 5 мл. Патроны для фильтров. Электроаспиратор. Фотоэлектроколориметр. Отбор проб. 50 л анализируемого воздуха со скоростью 10 - 15 л/мин протягивают через патрон с фильтром АФА-10 или АФА-ХА-18. Ход определения. После отбора пробы фильтр переносят в фарфоровую чашку, смачивают каплями спирта и 2-3 раза промывают горячей водой по 5 мл. В случае применения фильтров АФА- ХА-18 смачивания спиртом не требуется, ввиду их гидрофильности. Промывную жидкость сливают в отдельные пробирки и доводят объем до 5 мл. После обработки фильтра с пробой и холостого фильтра в пробирки вносят по 1 мл раствора йодата калия и 0,5 мл раствора йодида калия, взбалтывают и через 10 минут сравнивают интенсивность желтой окраски раствора со стандартной шкалой (табл. 1.3.). Таблица 1.3 Стандартная шкала для определения аэрозоля серной кислоты Реактив Номер стандарта 0 1 2 3 4 5 6 7 Стандартный раствор, 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0 содержащий 0,1 мг/мл, мл Дистиллированная вода, мл 5 4,9 4,8 4,7 4,6 4,4 4,2 4,0 Йодат калия, мл 1 1 1 1 1 1 1 1 Йодид калия 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Содержание серной 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,06 0,08 0,1 кислоты, мг Оптическую плотность исследуемых растворов можно измерить на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм и толщине слоя 0,3 см. Градуировочный график строят, пользуясь стандартной шкалой. Расчет. Концентрацию аэрозоля серной кислоты в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: Х = (а + b + c)×1000 / V0 где a - содержание серной кислоты в первой пробирке, мг; b -
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 7
- 8
- 9
- 10
- 11
- …
- следующая ›
- последняя »