Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 8 стр.

                                                                                                8

    Принцип метода.
     Метод основан на восстановлении окисью углерода аммиачных растворов нитрата
серебра и последующем колориметрическом определении окрашенных растворов.
    Чувствительность 0,1 мг в анализируемом объеме.

    Реактивы и аппаратура. Нитрат серебра, 0,05 % раствор. Аммиак, 25 % раствор.
Едкий натр, 0,5 % раствор. Силикагель.
    Поглотительный раствор. К 100 мл 0,05 % раствора нитрата серебра добавляют 0,5 мл
25 % раствора аммиака.
    Дозировочная пипетка на 5 мл с ценой деления 0,1 мл с кранами. Поглотительные
приборы Полежаева. Пипетки на 1, 2, 5, 10 мл. Колориметрические пробирки. Аспиратор.
Установка для получения окиси углерода.

    Отбор проб.
    5 - 6 л исследуемого воздуха со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два
последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 10 мл
аммиачного раствора нитрата серебра. Для очистки воздуха от мешающих примесей -
альдегида и сероводорода - перед поглотительными приборами помещают гофрированную
трубку с силикагелем и поглотительный прибор с 10 мл 0,5 % раствора NaOH.

    Ход определения.
     Исследуемый раствор из каждого поглотительного прибора отдельно переливают в
колориметрические пробирки и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин с момента
закипания. После охлаждения сравнивают интенсивность окраски проб с одновременно
приготовленной стандартной шкалой в колориметрических пробирках.
    Для построения шкалы пользуются дозировочной пипеткой, в которую отбирают из
установки 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мл, что соответствует 0,125; 0,25; 0,375; 0,5; 0,625; 0,75
мг окиси углерода. Затем сливают поглотительный раствор в колориметрическую пробирку
и объем доводят до 10 мл поглотительным раствором. Все пробирки стандартной шкалы и
пробы помещают в кипящую водяную баню на 5 минут с момента закипания. Стандартная
шкала устойчива в течение 3 суток.

    Расчет.
     Х = а×1000/ V0 где а - количество вещества, найденное во всем объеме исследуемого
раствора, мкг; V0 - объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л.

     Установка для получения окиси углерода.
     В перегонную колбу на 250 мл наливают около 100 мл серной кислоты, колбу
закрывают пробкой с отверстием, куда плотно вставлена капельная воронка на 50 мл с
оттянутым и дважды изогнутым концом. Колбу с содержимым осторожно нагревают на
песчаной бане до 80 - 110° С, затем по мере охлаждения вводят из воронки по каплям
муравьиную кислоту.
     Выделяющийся газ проходит в очистительную систему, состоящую из промывных
склянок на 50 мл и очистительной колонки. В одну из промывных склянок помещают 20 мл
30 % раствора едкого натра, в другую - 20 мл щелочного раствора гидросульфита натрия (2
г гидросульфита растворяют в 10 мл воды и прибавляют 10 мл 10 % раствора едкого натра).
Очистительную колонку наполняют гранулированным хлоридом кальция. Первые порции
газа выпускают через третью промывную склянку для поглощения окиси углерода во
избежание загрязнения им воздуха лаборатории. Эту склянку заполняют смесью из 10 мл
0,1 н раствора едкого кали, 10 мл 0,15 н раствора нитрата серебра и 10 мл раствора
пирогаллола.