Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 13 стр.

                                                                                       13

    Раствор 1-нафтиламина приготовляется путем растворения 0,3 г его в 60 мл воды.
Нагревают на водяной бане до образования на дне колбы лиловых капель, фильтруют через
бумажный фильтр, оставляя осадок на дне колбы. К фильтрату приливают 450 мл 12 %
раствора уксусной кислоты. Раствор готовят не менее чем за сутки до использования.
    Поглотительный раствор готовится непосредственно перед использованием путем
смешивания раствора 1-нафтиламина и п-аминобензолсульфокислоты в отношении 1 : 1 и
добавления 10 % ацетона к общему объему.
    Для приготовления исходного стандартного раствора 2-3 г нитрита натрия растирают и
сушат при 50 -60°С в течение 2 часов. Навеску 0,1497 г высушенного нитрита натрия
растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл водой. Этот раствор соответствует
содержанию диоксида азота 1 мг/мл.
    Рабочий стандартный раствор А готовят перед анализом, для чего в мерную колбу
емкостью 250 мл пипеткой Мора вносят 1 мл исходного стандартного раствора и доводят
до метки водой. 1 мл рабочего стандартного раствора А содержит 0,004 мг нитрит иона.
    Рабочий стандартный раствор Б готовят перед анализом. В мерную колбу емкостью
100 мл пипеткой Мора вносят 1 мл исходного стандартного раствора и доводят до метки
водой. 1 мл рабочего стандартного раствора Б содержит 0,01 мг/мл нитрит иона.
    Построение градуировочных зависимостей. Строят две зависимости оптической
плотности от концентрации диоксида азота по 3-5 сериям градуировочных растворов.
Первую зависимость строят для определения малого количества нитрит иона в 50 мл
раствора (0,004 - 0,028 мг), вторую для большого (0,01 - 0,06). В мерные колбы емкостью
50 мл с помощью микробюретки емкостью 10 мл вносят рабочий стандартный раствор
нитрита натрия А или Б в соответствии с табл. 1.5., доводят объем до метки
поглотительным раствором содержащим 10 % ацетона (по объему), интенсивно
встряхивают и через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов на
фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм относительно поглотительного раствора,
который является раствором сравнения.
                                                                             Таблица 1.5.
    Схема приготовления растворов для построения градуировочной зависимости
Объем рабочего          1,0      2,0    3,0    4,0      5,0      6,0    7,0
стандартного
раствора, мл
Объем                   49       48     47     46       45       44     43
поглотительного
раствора, мл
Количество диоксида
азота (мг) в 50 мл
градуировочного
раствора А              0,004 0,008 0,012 0,016 0,020 0,024 0,028
раствора Б              0,01     0,02   0,03   0,04     0,05     0,06   0,07

    Измерение оптической плотности стандартов на основе рабочего раствора А
производят в кюветах с шириной рабочей грани 10 мм, на основе рабочего стандартного
раствора Б - в кюветах на 5 мм.
    Проверку градуировочных зависимостей следует проводить при смене партии
реактивов, но не реже одного раза в 3 месяца.
Отбор проб.
    Собирают установку для отбора газов как указано на рис. 4, не подсоединяя
вакуумированный сосуд. Вставляют газозаборную трубку в газоход и продувают для
прогревания системы анализируемым газом с помощью любого тягодутьевого устройства
(аспиратор, насос) в течение 3-5 минут. Отсоединяют тягодутьевое устройство и
присоединяют вакуумированный до остаточного давления 2600 Па сосуд с поглотительным