Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 16 стр.

                                                                                          16

  1.9.   Методика   определения     концентрации    аммиака
фотоколориметрическим методом с реактивом Несслера.

     Назначение методики.
     Методика предназначена для определения концентрации аммиака в промышленных
выбросах в диапазоне 2 - 2000 мг/м3. Погрешность не превышает 10 % при доверительной
вероятности 0,95.
      Метод измерения.
     Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных растворов,
образующихся при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера по реакции:
     2 K2[HgI4] + 3 KOH + NH4OH → [OHgNH2]I + 7 KI + 3 H2O.
     Оптическая плотность окрашенных растворов измеряется на фотоэлектроколориметре.
      Средства измерения, реактивы.
     Фотоэлектроколориметр ФЭК или аналогичный; колбы 2-1000-2, 2-25-2; пипетки, 1-
10-2, 1-2-2;    серная кислота, чда;        реактив Несслера, чда; вода дистиллированная;
микрокомпрессор МК-Л;            цилиндр мерный 25 мл; термометр ртутный стеклянный
лабораторный; весы лабораторные; поглотители с фильтрами Шотта.
      Подготовка и проведение измерений.
Построение градуировочной зависимости. Для приготовления раствора «А» 3,147 г
хлорида аммония растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят объем
раствора до метки, 1 мл раствора содержит 1 мг аммиака.
     Для приготовления раствора «Б» отбирают пипеткой 10 мл раствора «А» и вносят в
мерную колбу емкостью 1 л; доводят раствор до метки; 1 мл раствора «Б» содержит 0,01 мг
аммиака. Раствор «Б» готовят в день колориметрирования. В 5 мерных колб емкостью по
25 мл вносят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл раствора «Б». Прибавляют воду так, чтобы до метки не
хватало 2-5 мл, затем добавляют 1 мл реактива Несслера, доводят водой до метки и
перемешивают. Через 10 минут замеряют оптические плотности растворов в кювете 50 мм,
на светофильтре № 4 (λ=450 нм). Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По
результатам измерений строят градуировочную зависимость оптической плотности
раствора (ось ординат) от количества аммиака (мг) в пробе (ось абсцисс).
Отбор и анализ проб. В поглотительную склянку с фильтром Шотта заливают 10 мл 0,01
н раствора серной кислоты и 1 мл реактива Несслера. Исследуемый воздух со скоростью
10 л/мин в течение 2-3 минут протягивают через прибор, содержащий поглотительный
раствор. Наблюдают появление желтой окраски поглотительного раствора. Через 15 минут
содержимое поглотителя переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до
метки. Замеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 нм.

     Обработка результатов измерений.
    Концентрацию аммиака (С мг/м3) рассчитывают по формуле: С = m × 1000 / V0, где m
- количество аммиака в пробе (мг) Б соответствующее измеренной оптической плотности
раствора; V0 - объем газовой пробы, приведенный к нормальным условиям, л:

   1.10. Определение тетраэтилсвинца с применением твердого
сорбента.

     Принцип метода.
    Метод основан на поглощении паров тетраэтилсвинца (ТЭС) активированным углем,
экстрагировании спиртом и окислением йодом в спиртовой среде. Образующиеся ионы
свинца определяют фотометрически по реакции с дитизоном.
    Неорганические соединения свинца не мешают определению.
    Чувствительность метода 0,004 мг/м3.
    Предельно допустимая концентрация тетраэтилсвинца в воздухе 0,005 мг/м3.