Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 17 стр.

                                                                                    17

     Реактивы и аппаратура.
     Кристаллический йод. Этиловый спирт, ректификованный. Азотная кислота, 6 и 0,1 н
растворы. Аммиак, концентрированный раствор. Лимонная кислота, 10 % раствор.
Буферный раствор, рН=10; смешивают 50 мл раствора лимонной кислоты и 25 мл
концентрированного раствора аммиака. Дитизон, 0,001 % хлороформный раствор.
Универсальная индикаторная бумага. Активированный уголь марки БАУ, очищенный.
     Стандартный раствор свинца. 0,16 г нитрата свинца растворяют в мерной колбе на
100 мл а 3 % растворе ацетата аммония. 1 мл раствора содержит 1 мг свинца.
Соответствующим разбавлением ацетатом аммония готовят раствор с содержанием свинца
0,01 мг/мл. Раствор готовят перед употреблением.
     Конические колбы с пришлифованными пробками на 100 мл. Делительные воронки на
50 мл. Цилиндры на 50 и 100 мл. Поглотительные приборы Яворовской. Пипетки на 1, 2,
5 и 10 мл сценой деления 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.                  Электроаспиратор.
Фотоэлектроколориметр ФЭК - Н-57.
     Отбор проб.
     Исследуемый воздух со скоростью 3 л/мин в течение 2 часов протягивают через три
параллельно соединенных прибора Яворовской для кипящего слоя.
     Ход определения.
     После отбора пробы уголь из поглотительного приборов пересыпают в конические
колбы, прибавляют по 10 мл этилового спирта и взбалтывают в течение 30 минут. Далее
спирт отфильтровывают, и уголь промывают 2 мл спирта. Раствор переносят в коническую
колбу на 100 мл, прибавляют несколько кристаллов йода и оставляют на 20 минут. Затем
раствор упаривают досуха, охлаждают и добавляют 3 мл 6 н раствора азотной кислоты.
После растворения осадка раствор снова упаривают досуха, охлаждают, приливают 2 мл
0,1 н раствора азотной кислоты, 15 мл бидистиллированной воды и оставляют на 10 минут,
периодически взбалтывая. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН=5,0 по универсальной
индикаторной бумаге, количественно переносят в делительную воронку и объем доводят
дистиллированной водой до 30 мл. Прибавляют 2 мл буферного раствора с рН=10,0, 4 мл
раствора дитизона и экстрагируют, взбалтывая 1 минуту. После расслаивания экстракты
сливают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при толщине слоя
0,5 см и длине волны 508 нм. Количество тетраэтилсвинца находят по градуировочному
графику, построенному из дозированных количеств стандартного раствора свинца,
соответствующих содержанию 0-1-2-4-6-8 мкг свинца в 30 мл воды и обработанных в
соответствии с описанным выше ходом анализа. Коэффициент пересчета свинца на ТЭС
равен 1,56.
     Расчет.
     Содержание тетраэтилсвинца в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
     Х = а × К / Vo , где а - количество свинца, найденное во всем объеме исследуемого
раствора, мкг; К - коэффициент пересчета свинца на тетраэтилсвинец, равный 1,56; Vo -
объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.
При наличии тетраэтилсвинца во втором и третьем поглотительных приборах расчет
производят по той же формуле и результаты суммируют.



                      Контрольные вопросы.

   1. Факторы, влияющие на правильность отбора проб атмосферного воздуха.
   2. Виды поглотительных приборов для отбора проб воздуха.
   3. Модели поглотительных приборов Рихтера и их особенности.
   4. Отбор проб аэрозолей и твердых частиц с использованием фильтров АФА.
   5. Устройства для аспирации воздуха.