Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 39 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

39
а) основной - 0,100 мг Fe /л; 0,8634 г соли растворяют в 2 мл концентрированной соляной
кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 литра;
б) рабочий - 0,010 мг Fe /л; 50 мл основного раствора разбавляют в колбе на 500 мл.
2. Раствор NH
4
Cl - 2 н. 107 г соли растворяют в 1 литре дистиллированной воды.
3. Раствор аммиака NH
4
ОН, чда, 1:1.
4. Сульфосалициловая кислота - 20 %.
5. Азотная кислота, чда, концентрированная.
Построение градуировочной кривой. В ряд стаканов наливают 0,1,2,4,10,20,40,60,80,100 мл
рабочего стандартного раствора (0,01 мг Fe /л), что соответствует концентрациям 0; 0,1; ,2;
0,4; 1, 2, 4, 6, 8, 10 мг Fe/л.
2.25. Определение синтетических поверхностно-активных веществ
(СПАВ) неионогенного происхождения.
Ход определения. К 5 мл пробы добавляют 20 мл раствора роданокобальта аммония
(при температуре 15 –20° С) в делительную воронку на 50 мл. Содержимое воронки
взбалтывают 1 минуту и дают постоять 5 минут. Прибавляют 4 мл хлороформа,
взбалтывают 1 минуту и оставляют до расслоения жидкости. Слой хлороформа сливают
через маленькую воронку (в которую предварительно вкладывают тампон ваты,
пропитанной хлороформом) в калиброванную пробирку вместимостью 10 мл. Извлечение
повторяют еще одной порцией хлороформа 4 мл и третьей порцией 2 мл, собирая
хлороформные экстракты. Опускают ее в водяную баню 20°С и если надо, доливают
хлороформом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при длине
волны 440 нм в кювете на 2 см.
В качестве стандартного раствора используют ОП -10 или другие СПАВ и строят
градуировочный график в диапазоне концентраций от 0 до 5 мг/л.
2.26. Определение жесткости воды
Ход определения. К определенному, точно измеренному объему исследуемой воды
добавляют дистиллированную воду до 100 мл, 5 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл
Na
2
S, 5 капель гидроксиламина, 5–6 капель индикатора и медленно титруют раствором
трилона Б, хорошо перемешивая до изменения цвета раствора.
Жесткость рассчитывают по формуле: где Ж = 1000 × А × К × N / V мг-экв./л
V - объем пробы, мл; N - нормальность трилона Б; А - число мл трилона Б, пошедших
на титрование; К - поправочный коэффициент раствора трилона Б к данной нормальности .
Реактивы:
1. Раствор трилона Б - 0,1 н (18,60 г на 1 л).
2. Буферный раствор (20 г хлорида аммония, 100 мл 25 % раствора аммиака
смешивают и доводят дистиллированной водой до 1л).
3. Растворы индикаторов: эриохром черный Т или хромовый темно синий: 0,5 г одного
из индикаторов растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл
этиловым спиртом.
4. Раствор сульфида натрия, 2 - 5 % раствор в полиэтиленовой склянке.
5. Натрий N, N-диэтилдитиокарбамид, 3 % раствор.
6. Раствор солянокислого гидроксиламина (1 г на 100 мл).
7. Раствор соли магния 0,01 н раствор - стандарт.
2.27. Определение содержания кальция и магния
Ход определения. В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды,
прибавляют 1-2 мл 10 % раствора гидроксида натрия. Для устранения влияния Mn, Cu, Zn
вносят после подщелачивания 5 капель солянокислого гидроксиламина и 1 мл сульфида
натрия. Затем добавляют 10 капель спиртового раствора мурексида или приблизительно
                                                                                         39

а) основной - 0,100 мг Fe /л; 0,8634 г соли растворяют в 2 мл концентрированной соляной
кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 литра;
б) рабочий - 0,010 мг Fe /л; 50 мл основного раствора разбавляют в колбе на 500 мл.
2. Раствор NH4Cl - 2 н. 107 г соли растворяют в 1 литре дистиллированной воды.
3. Раствор аммиака NH4ОН, чда, 1:1.
4. Сульфосалициловая кислота - 20 %.
5. Азотная кислота, чда, концентрированная.
Построение градуировочной кривой. В ряд стаканов наливают 0,1,2,4,10,20,40,60,80,100 мл
рабочего стандартного раствора (0,01 мг Fe /л), что соответствует концентрациям 0; 0,1; ,2;
0,4; 1, 2, 4, 6, 8, 10 мг Fe/л.

2.25. Определение синтетических поверхностно-активных веществ
(СПАВ) неионогенного происхождения.

    Ход определения. К 5 мл пробы добавляют 20 мл раствора роданокобальта аммония
(при температуре 15 –20° С) в делительную воронку на 50 мл. Содержимое воронки
взбалтывают 1 минуту и дают постоять 5 минут. Прибавляют 4 мл хлороформа,
взбалтывают 1 минуту и оставляют до расслоения жидкости. Слой хлороформа сливают
через маленькую воронку (в которую предварительно вкладывают тампон ваты,
пропитанной хлороформом) в калиброванную пробирку вместимостью 10 мл. Извлечение
повторяют еще одной порцией хлороформа 4 мл и третьей порцией 2 мл, собирая
хлороформные экстракты. Опускают ее в водяную баню 20°С и если надо, доливают
хлороформом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при длине
волны 440 нм в кювете на 2 см.
    В качестве стандартного раствора используют ОП -10 или другие СПАВ и строят
градуировочный график в диапазоне концентраций от 0 до 5 мг/л.

2.26. Определение жесткости воды
    Ход определения. К определенному, точно измеренному объему исследуемой воды
добавляют дистиллированную воду до 100 мл, 5 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл
Na2S, 5 капель гидроксиламина, 5–6 капель индикатора и медленно титруют раствором
трилона Б, хорошо перемешивая до изменения цвета раствора.
    Жесткость рассчитывают по формуле: где Ж = 1000 × А × К × N / V мг-экв./л
    V - объем пробы, мл; N - нормальность трилона Б; А - число мл трилона Б, пошедших
на титрование; К - поправочный коэффициент раствора трилона Б к данной нормальности .
    Реактивы:
    1. Раствор трилона Б - 0,1 н (18,60 г на 1 л).
    2. Буферный раствор (20 г хлорида аммония, 100 мл 25 % раствора аммиака
смешивают и доводят дистиллированной водой до 1л).
    3. Растворы индикаторов: эриохром черный Т или хромовый темно синий: 0,5 г одного
из индикаторов растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл
этиловым спиртом.
    4. Раствор сульфида натрия, 2 - 5 % раствор в полиэтиленовой склянке.
    5. Натрий N, N-диэтилдитиокарбамид, 3 % раствор.
    6. Раствор солянокислого гидроксиламина (1 г на 100 мл).
    7. Раствор соли магния 0,01 н раствор - стандарт.

2.27. Определение содержания кальция и магния
    Ход определения. В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды,
прибавляют 1-2 мл 10 % раствора гидроксида натрия. Для устранения влияния Mn, Cu, Zn
вносят после подщелачивания 5 капель солянокислого гидроксиламина и 1 мл сульфида
натрия. Затем добавляют 10 капель спиртового раствора мурексида или приблизительно