Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 5 стр.

UptoLike

Рубрика: 

Реакции ионного обмена протекают по следующим уравнениям:
SO
3
-
|H
+
SO
3
-
|
Z +CuSO
4
Z Cu
2+
+2H
+
+SO
4
2-
;
SO
3
-
|H
+
SO
3
-
|
SO
3
-
| SO
3
-
|H
+
Z Cu
2+
+2HCl
Z + Cu
2+
+2Cl
-
SO
3
-
| SO
3
-
|H
+
Смолы, содержащие аминогруппы (-NH
2
, -N(CH
3
)
2
и т.д.), обладают теми же свойст-
вами, что и сульфированные смолы, с той лишь разницей, что на них происходит обмен
анионов, а не катионов.
Состав смолы, содержащей аминогруппу, можно выразить символом [R
2
-NH
2
]
+
Cl
-
.
По степени ионизации смоляные иониты подразделяются: на сильнокислотные и сла-
бокислотные катиониты; сильноосновные и слабоосновные аниониты.
Основные качества ионита определяются сорбционной емкостью, физическими свой-
ствами и химической стойкостью. Сорбционная емкость сорбентов характеризуется количе-
ством растворенного электролита, которое было поглощено единицей веса или объема сор-
бента. К показателям физических свойств ионообменных сорбентов относят величины на-
сыщенного веса, влагосодержание в воздушно-сухом состоянии, стойкость к растворителям,
набухаемость, теплостойкость и механическую прочность. Мерой химической стойкости
сорбента служит степень потери веса сорбента и степень потери емкости.
2.3. Осадочная хроматография.
Осадочная хроматография используется для разделения веществ c различной раство-
ряемостью осадков. Колонки для осадочной хроматографии состоят из смеси носителя и оса-
дителя. В качестве носителя применяются высокодисперсные вещества, обеспечивающие
хорошую фильтруемость раствора через их слой и индиферентные к осадителю и хромато-
графируемому раствору. Осадителями служат вещества, способные реагировать с анализи-
руемым раствором с образованием осадков различной растворяемости. Носитель механиче-
ски растирают с осадителем, затем пропитывают раствором осадителя и высушивают (сухие
колонки) или пропитывают раствором осадителя, не высушивая (влажные колонки).
Если через колонку пропустить смесь двух веществ AX и BX, которые реагируют с
осадителем MZ, то процесс образования осадочной хроматографии можно выразить сле-
дующими уравнениями:
MZ+AX= AZ +MX
MZ+BX=BZ +MX
Образовавшиеся в результате реакции соединения AZ, BZ подчиняются закону рас-
творимости труднорастворимых веществ. Порядок расположения осадков определяется их
растворимостью. Выделение одного или нескольких компонентов из смеси можно получить,
применяя растворитель, который хорошо растворяет одни осадки и не растворяет другие.
Носителями для осадочной хроматографии могут служить: силикагель, окись алюми-
ния, гидроокись алюминия, сернокислый барий, крахмал, песок. Целесообразность примене-
ния того или другого носителя в каждом отдельном случае определяется характером ве-
ществ, участвующих в процессе.
2.4. Распределительная хроматография.
Распределительная хроматография основывается на различных величинах коэффици-
ентов распределения отдельных компонентов раствора между двумя несмешивающимися
растворителями. При распределительной хроматографии носитель пропитывается одним
      Реакции ионного обмена протекают по следующим уравнениям:

      SO3-|H+           SO3-|
      Z           +CuSO4 → Z          Cu2++2H++SO42-;
      SO3-|H+           SO3-|


        SO3-|               SO3-|H+
      Z         Cu2+ +2HCl → Z          + Cu2++2Cl-
      SO3-|                SO3-|H+

       Смолы, содержащие аминогруппы (-NH2, -N(CH3)2 и т.д.), обладают теми же свойст-
вами, что и сульфированные смолы, с той лишь разницей, что на них происходит обмен
анионов, а не катионов.
       Состав смолы, содержащей аминогруппу, можно выразить символом [R2-NH2]+ Cl-.
       По степени ионизации смоляные иониты подразделяются: на сильнокислотные и сла-
бокислотные катиониты; сильноосновные и слабоосновные аниониты.
       Основные качества ионита определяются сорбционной емкостью, физическими свой-
ствами и химической стойкостью. Сорбционная емкость сорбентов характеризуется количе-
ством растворенного электролита, которое было поглощено единицей веса или объема сор-
бента. К показателям физических свойств ионообменных сорбентов относят величины на-
сыщенного веса, влагосодержание в воздушно-сухом состоянии, стойкость к растворителям,
набухаемость, теплостойкость и механическую прочность. Мерой химической стойкости
сорбента служит степень потери веса сорбента и степень потери емкости.

       2.3. Осадочная хроматография.
       Осадочная хроматография используется для разделения веществ c различной раство-
ряемостью осадков. Колонки для осадочной хроматографии состоят из смеси носителя и оса-
дителя. В качестве носителя применяются высокодисперсные вещества, обеспечивающие
хорошую фильтруемость раствора через их слой и индиферентные к осадителю и хромато-
графируемому раствору. Осадителями служат вещества, способные реагировать с анализи-
руемым раствором с образованием осадков различной растворяемости. Носитель механиче-
ски растирают с осадителем, затем пропитывают раствором осадителя и высушивают (сухие
колонки) или пропитывают раствором осадителя, не высушивая (влажные колонки).
       Если через колонку пропустить смесь двух веществ AX и BX, которые реагируют с
осадителем MZ, то процесс образования осадочной хроматографии можно выразить сле-
дующими уравнениями:
       MZ+AX= AZ ↓+MX
       MZ+BX=BZ ↓+MX
       Образовавшиеся в результате реакции соединения AZ, BZ подчиняются закону рас-
творимости труднорастворимых веществ. Порядок расположения осадков определяется их
растворимостью. Выделение одного или нескольких компонентов из смеси можно получить,
применяя растворитель, который хорошо растворяет одни осадки и не растворяет другие.
       Носителями для осадочной хроматографии могут служить: силикагель, окись алюми-
ния, гидроокись алюминия, сернокислый барий, крахмал, песок. Целесообразность примене-
ния того или другого носителя в каждом отдельном случае определяется характером ве-
ществ, участвующих в процессе.

      2.4. Распределительная хроматография.
      Распределительная хроматография основывается на различных величинах коэффици-
ентов распределения отдельных компонентов раствора между двумя несмешивающимися
растворителями.     При распределительной хроматографии носитель пропитывается одним