Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 7 стр.

       Проведение хроматографического анализа смеси веществ можно условно разделить
на несколько операций:
       1) подготовка аппаратуры и реактивов;
       2) получение хроматограмм;
       3) анализ хроматограмм.
       В зависимости от применяемого сорбента в хроматографическом анализе рассматри-
ваются несколько видов хроматограмм, из которых наибольшее распространение получили
колоночные и бумажные хроматограммы.
       Основным прибором для получения колоночной хроматограммы является хромато-
графическая колонка, которая состоит из стеклянного или металлического цилиндра, запаян-
ного порошкообразным или волоконным материалом, сорбентом или носителем. Размер ко-
лонки зависит от качества исходных веществ, подлежащих хроматографированию.
       Для микроанализа используются хроматографические колонки диаметром (1-2) мм и
высотой несколько сантиметров. Для промышленных целей сооружаются хроматографиче-
ские колонки высотой несколько метров и диаметром до одного метра.
       Заполнение колонки пористым материалом является важной операцией. От величины
зерен сорбента или носителя и плотности его упаковки зависит скорость фильтрации и сте-
пень поглощения анализируемой смеси в колонке. Для заполнения хроматографических ко-
лонок используется сорбент определенного гранулометрического состава. Более крупные
зерна сорбента измельчаются, мелкая фракция удаляется путем просеивания сорбента через
набор сит.    Колонку можно дополнять порошкообразным материалом в сухом виде или в
виде суспензии в какой-либо жидкости.
       Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так,
например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значитель-
ное количество пузырьков воздуха, которые снижают “рабочую поверхность” пористого ма-
териала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода яв-
ляется то, что многие применяемые в хроматографическом анализе сорбенты и носители
имеют способность к набуханию, что приводит к постоянному изменению многих парамет-
ров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно
заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развива-
ется чрезвычайно сильное набухание, приводящее к разрыву колонки. Чтобы устранить эти
недостатки, колонку заполняют сорбентом в виде суспензии. Для удаления пузырьков возду-
ха суспензию нагревают до 70-800С.
       При работе с набухающими материалами приготовленную суспензию необходимо
выдержать в растворе в течении 1-2 суток, прежде чем вносить ее в колонку, так как процесс
набухания происходит иногда очень медленно.
       Применяемые в хроматографическом анализе иониты требуют предварительной об-
работки. Полученные синтетическим путем они могут быть загрязнены продуктами реакци-
онной среды, различного рода ионами и растворимыми низкомолекулярными компонентами.
Промывание зерен ионита производят раствором соляной кислоты (1:1) до полного удаления
ионов железа, затем водой до нейтральной среды. Отмывание сорбента удобнее производить
динамическим методом в адсорбционных колонках при минимальной скорости движения
промывного раствора. Очищенный таким образом ионит переводят в определенную ионо-
генную форму, например, в H+ - форму для катионов (а) в OH- -форму для анионитов. Для
перевода в H+ - форму катионит в той же колонке промывают 5-6%-ным раствором соляной
кислоты до прекращения изменения кислотности фильтрата, а затем дистиллированной во-
дой до нейтральной реакции промывных вод.
       Получение хроматограммы.
       При фильтрации через хроматографическую колонку смеси веществ в результате раз-
личной адсорбционной способности компонентов смеси в колонке будет происходить обра-
зование зон. Однако при этом не произойдет полного разделения смеси, т.к. только первая –
самая нижняя зона - будет содержать в чистом виде один наименее адсорбируемый компо-