Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 9 стр.

фракция, еще более обогащенная легколетучими составными частями. Подобный процесс
сорбции и десорбции с постоянным отставанием хорошо растворяемых компонентов проис-
ходит десятки тысяч раз по мере прохождения газа – носителя по всей длине колонки. Смесь
распределяется по колонке отдельными зонами, содержащими чистые компоненты. В таком
порядке они движутся вдоль шихты и выходят из колонки. Далее они регистрируются при-
борами – котарометрами ГЖХ – очень гибкий процесс, имеющий много вариантов. Здесь
можно менять и сорбент и неподвижные жидкости, газ – носитель, длину и форму колонки.
       В основу количественного определения состава анализируемой смеси, по дифферен-
циальным хроматограммам можно положить высоту пика (Н), площадь пика (П) или же про-
изведение высоты пика (Н) на величину (L), пропорциональную (Vr) – удерживаемому объе-
му (т.е. объему газа – носителя, который следует пропустить через слой сорбента в колонке
от момента ввоза пробы до момента регистрации на выходе из колонки максимальной кон-
центрации вымываемого вещества) (рис. 1).
       Величину (L) измеряют по хроматограммам как расстояние от момента выхода несор-
бирующегося вещества (точка О) до проекции точки максимальной концентрации на нуле-
вую линию (точка G).
       Наиболее простым является измерение высоты пика. Однако для пиков размытых и не
имеющих острой вершины измерения высоты может привести к значительным погрешно-
стям. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты
на половину ширины. За высоту следует принимать (H), а за ширину – отрезок (А1-В1),
П≈
      (      )
     H A1 ⋅ B1
               .
          2




                    Рис.1. Типичная выходная кривая проявительного метода

       Бумажная хроматография.
       Для получения бумажной распределительной хроматограммы берется полоса фильт-
ровальной бумаги длиной 30-50 см и шириной 1,5 см. На один из концов этой полосы на не-
котором расстоянии от края наносится капля смеси анализируемых веществ. Затем этот ко-
нец бумаги опускается в ванночку, содержащую органический растворитель, насыщенный
водой. При медленном продвижении растворителя через поры бумаги происходит непрерыв-
ное перераспределение веществ смеси между двумя жидкими фазами. Если разные компо-
ненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то скорость продвижения от-
дельных компонентов смеси будет различной.
       Движение подвижного растворителя по бумаге может быть как нисходящим, так и
восходящим. После того, как хроматографирование заканчивается, полосу бумаги высуши-
вают и затем проявляют реактивом, дающим цветную реакцию с анализируемыми соедине-
ниями. Полученная хроматограмма представляет собой совокупность цветных пятен, распо-
ложенных в определенном порядке вдоль полосы бумаги.

      Анализ хроматограммы.