Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 6 стр.

из растворителей (“неподвижный растворитель”), а другой растворитель (“подвижный рас-
творитель”) пропускают через колонку носителя. В качестве неподвижного растворителя
чаще всего берут воду или другие полярные жидкости (серную кислоту, метиловый спирт и
т.д.); в качестве подвижного растворителя – менее полярные жидкости, не смешивающиеся с
первыми во всех соотношениях. Порцию исследуемой смеси веществ, растворенную в под-
вижном растворителе, вводят в колонку и после того, как раствор впитается верхней частью
колонки, начинают промывание колонки чистым подвижным растворителем. В процессе
промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя не-
смешивающимися жидкими фазами. Так как разные компоненты смеси имеют различные
коэффициенты распределения, скорость передвижения отдельных компонентов различная.
Наибольшей скоростью движения будет обладать тот компонент смеси, который имеет наи-
больший коэффициент распределения:
                                                  C
                                             K = подв.
                                                 Cнеподв.
         т.е. отношение концентраций растворенного вещества в подвижной фазе к его кон-
центрации в неподвижной фазе.
         Одним из основных условий получения четкого разделения смеси методом распреде-
лительной хроматографии является практическое отсутствие какого-либо взаимодействия
компонентов смеси непосредственно с носителем.
         Если это условие соблюдается, то при промывании колонки происходит полное раз-
деление смеси. Число носителей, пригодных для распределительной хроматографии, крайне
ограничено. Более или менее удовлетворительными качествами обладают такие носители,
как особым образом, приготовленный силикагель, очищенный крахмал, целлюлоза. Особое
место в качестве носителя занимает фильтровальная бумага; получение бумажных хромато-
грамм в распределительной хроматографии называется бумажной хроматографией. Приме-
нение дополнительных химических или физических средств для более эффективного разде-
ления смесей дают новые виды хроматографического анализа.
         К химическим средствам относится пропускание через колонку раствора комплексо-
образователя. Такой прием носит название комплексообразующего вытеснения в хромато-
графии.
         Применение электрического поля, действующего на хроматографическую колонку,
называется электрохроматографией, а нагревание колонки при хроматографическом разде-
лении компонентов смеси – термохроматографией.
         Разделение смесей газов в хроматографической колонке, содержащей неподвижный
растворитель, носит название газожидкостной хроматорграфии (ГЖХ), которая получила
наибольшее применение в исследованиях и контроле химико-технологических процессов.
         В основе газожидкостной распределительной хроматографии лежит различие раство-
римости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографиче-
ской колонке. Ограничения в применении метода возникают из-за заметной летучести по-
давляющего большинства неподвижных жидких фаз. Однако ГЖХ имеют ряд преимуществ:
         1) симметричность пиков на хроматограмме, обусловленная линейностью изотерм
              распределения разделяемых веществ в широком диапазоне концентраций;
         2) большая универсальность в смысле разнообразия веществ, которые поддаются
              разделению с одновременным их аналитическим определением;
         3) сравнительно низкий коэффициент распределения и, следовательно, малое время
              удерживания, что позволяет разделять быстро даже высококипящие соединения
              при хорошем качестве разделения.


      3. ТЕХНИКА ПРОВЕДЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА