ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Рис. 2.9. Алонжи для вакуумной перегонки
а – алонжи типа «паук», б - форштос Аншютца-Тиле
Перегонные колбы, а также колбы, служащие для сбора дистиллята,
должны быть только круглодонными или грушевидными. Нельзя приме-
нять плоскодонные колбы при сборке вакуумной установки, они не вы-
держивают внешнего давления.
Техника эксперимента. Сначала установку для перегонки в вакууме
проверяют на герметичность, затем загружают перегонную колбу, запол-
няя не более чем
на половину. Водоструйный насос (или вакуумный насос)
подключают через тубус алонжа, между алонжем и насосом помещают ма-
нометр и предохранительную склянку. Перегонную колбу нагревают на
водяной, масляной, или металлической бане со сплавом Вуда (состоит из
кадмия, свинца, висмута и олова, имеет т. пл. 65,5 °С, можно нагревать до
250 °С). Вакуум-
перегонку ведут с той же скоростью, как и при атмосфер-
ном давлении.
Перегонку веществ, разлагающихся в присутствии воздуха или реаги-
рующих с ним, проводят в атмосфере инертного газа. В этом случае ка-
пилляр присоединяют к системе, наполненной инертным газом.
Перегонку нельзя продолжать досуха. Заканчивают ее в тот момент,
когда температура кипения
окажется на 2-3° выше той, при которой про-
ходила основная фракция. Это повышение температуры связано с перегре-
вом паров. После окончания перегонки нужно дать прибору остыть и толь-
ко после этого сначала аккуратно открыть зажим на шланге капилляра, за-
тем плавно открыть кран выхода в атмосферу и только после этого отсо-
единить шланг вакуумного насоса и выключить насос. Доступ атмосфер-
ного воздуха в систему надо открывать постепенно, чтобы не было напора
воздуха на ртуть, так как трубка манометра может разбиться под ударом
ртути.
Вакуум-перегонку ведут в защитных очках или с защитным щитком.
Запрещается при наличии вакуума в системе делать какие-либо
исправле-
ния в перегонной установке.
27
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 25
- 26
- 27
- 28
- 29
- …
- следующая ›
- последняя »
