Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 28 стр.

UptoLike

2.1.3. Перегонка с водяным паром
В органической химии перегонку с водяным паром применяют для
выделения, очистки, или разделения веществ, не смешивающихся или ма-
ло смешивающихся с водой. Этот процесс, являющийся совместной пере-
гонкой с водой, заключается в пропускании струи пара через горячую
смесь перегоняемого вещества и воды. Метод основан на том
, что высоко-
кипящее вещество, обладающее летучестью, переносится с паром и вместе
с ним конденсируется в холодильнике. Собранный в приемнике дистиллят
в виде двух слоев несмешивающихся жидкостей разделяют затем в дели-
тельной воронке.
Давления паров несмешивающихся веществ независимы друг от друга,
в противоположность тому, что наблюдается для растворимых друг в друге
веществ. Общее давление паров Р над смесью равно сумме давлений паров
обоих компонентов. Р
А
и P
Б
не зависит от соотношения компонентов:
Р = Р
А
+ Р
Б
Температура кипения гетерогенной смеси достигается тогда, когда
суммарное давление паров становится равным атмосферному.
При перегонке с паром смесь воды и высококипящего вещества заки-
пает при температуре ниже точки кипения воды. Это позволяет очищать
высококипящие вещества, чувствительные к нагреванию, не выдержи-
вающие обычной перегонки.
Перегонка с водяным паром имеет большое значение при
отделении
летучих продуктов от смолистых примесей. Часто этот метод использую
при выделении органических веществ из природных объектов, преимуще-
ственно тех, которые входят в состав эфирных масел.
Для того чтобы установить, летуче ли вещество с водяным паром, не-
большое его количество надо нагреть в пробирке с двумя миллилитрами
воды. Над этой
пробиркой держат дно второй пробирки, в которую поло-
жен лед. Если конденсирующиеся на холодном дне второй пробирки капли
мутные, то вещество летуче с водяным паром.
Вместо водяного пара можно применять и пары других веществ, об-
ладающих следующими свойствами: малой взаимной растворимостью с
выделяемым веществом, упругостью паров, близкой к парам воды, и
низ-
ким молекулярным весом.
Техника эксперимента. Прибор для перегонки с водяным паром изо-
бражен на рис. 2.10. Он состоит из парообразователя (1), трубки (2), по ко-
торой пар поступает в перегонную колбу и холодильника. В качестве па-
рообразователя может служить круглая или плоскодонная колба. Для по-
лучения большого количества водяного пара применяют металлические
колбы и сосуды с водомерной трубкой. Парообразователь должен быть
снабжен доходящей почти до самого дна предохранительной трубкой, че-
рез которую при охлаждении парообразователя может поступать воздух.
28