Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 29 стр.

UptoLike

Рис. 2.10. Прибор для перегонки с водяным паром
1 – парообразователь, 2 – соединительная трубка, 3 – перегонная колба,
4 – холодильник, 5 – алонж, 6 - приемник
Чтобы избежать значительного увеличения объема перегоняемой жидко-
сти за счет конденсации водяных паров, между парообразователем и пере-
гонной колбой иногда помещают водоотделитель.
В большинстве случаев для поддержания постоянного объема содер-
жимого колбы перегонную колбу подогревают. Во избежание переброса
перегоняемой жидкости в приемник, перегонную колбу следует распола-
гать наклонно. Трубка, по
которой пар поступает в колбу, должна дохо-
дить до самого ее дна, что позволяет наиболее экономно расходовать во-
дяной пар. Для равномерного распределения водяного пара в перегоняе-
мой жидкости к концу трубки присоединяют крупнопористый стеклянный
фильтр.
При перегонке веществ с низкой упругостью паров применяют пере-
гретый водяной пар. С насыщенным водяным
паром такие вещества отго-
нялись бы слишком медленно. Для получения перегретого водяного пара
между источником пара и перегонной колбой включают пароперегрева-
тель, в качестве которого используют спиральную металлическую трубку
(лучше всего медную). Перегретый пар поступает в перегонную колбу че-
рез металлическую трубку (резиновые шланги под действием перегретого
пара выходят из
строя).
Перегонку с водяным паром можно осуществить как при атмосфер-
ном давлении, так и в вакууме. В этом случае воду наливают непосредст-
венно в перегонную колбу, которая одновременно служит и парообразо-
вателем.
При перегонке с водяным паром иногда образуются устойчивые
эмульсии. В этом случае продукт можно выделить высаливанием или экст
-
рагированием органическим растворителем.
Многие вещества при перегонке с водяным паром кристаллизуются в
холодильнике. Кристаллы можно расплавить в процессе перегонки, пре-
кращая временно подачу охлаждающей воды. Если температура плавле-
ния перегоняемого вещества выше температуры пара, то следует исполь-
29