Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 46 стр.

UptoLike

будут возгоняться вместе, то есть твердое вещество можно очистить воз-
гонкой только в том случае, если оно имеет более высокое, чем примеси,
давление пара. Очищенное таким образом вещество свободно от примесей.
Техника эксперимента. Возгонку можно проводить при нормальном
давлении или в вакууме. Наиболее распространённые лабораторные при-
боры для возгонки изображены
на рис. 2.21.
Часто в лабораторных условиях используют фарфоровую чашку с во-
ронкой (рис. 2.21., б). Фарфоровую чашку с веществом медленно нагрева-
ют на песчаной бане. Не сле-
дует повышать скорость воз-
гонки за счёт усиления нагре-
вания. При перегреве возго-
няемое вещество может рас-
плавиться, и тогда испарение
будет проходить из жидкой
фазы, т.е. фактически вещество
будет перегоняться с превра-
щением конденсата в твёрдое
вещество. В этом случае воз-
можны значительные потери
вещества, поэтому нагревать
вещество рекомендуется мед-
ленно, чтобы налёт сублимата
на стенках воронки появился только через 15-20 минут, а затем лишь под-
держать на этом уровне температуру песчаной бани до
окончания возгон-
ки, периодически выключая плитку.
а б в
Рис. 2.21. Приборы для возгонки:
априбор для возгонки с использованием
часовых стекол; бфарфоровая чашка с
воронкой; вдля вакуумной возгонки.
Для увеличения скорости сублимации стенки воронки можно охлаж-
дать фильтровальной бумагой, смоченной небольшим количеством воды.
Кроме того, вещество следует предварительно растереть в мелкий поро-
шок, так как возгонка происходит с поверхности, и скорость процесса за-
висит от её площади. Прибор можно разбирать только после полного
ох-
лаждения, избегая сотрясения.
Контрольные вопросы
1. Когда применяется возгонка веществ, в чем ее сущность?
2. Дать определение температуре возгонки. Все ли вещества можно
возогнать? Ответ поясните.
3. Что такое тройная точка, где на фазовой диаграмме воды должна
быть расположена кривая давления возгонки?
46