Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 49 стр.

UptoLike

Массообмен веществ при всех способах распределения возможен
только на поверхности раздела фаз. Чтобы ускорить установление равно-
весия, необходимо по возможности увеличить поверхность соприкоснове-
ния фаз. Жидкости для этого встряхивают или смешивают продавливанием
через пористые фильтры. Твёрдые вещества перед экстракцией тонко из-
мельчают. Тем не менее, во многих случаях, особенно если
в распределе-
нии участвует твёрдая фаза, равновесие так и не достигается.
Различают дискретную экстракцию (например, в аппарате Сокслета
или встряхивание в делительной воронке) и непрерывную экстракцию
(перфорация).
Дискретная (периодическая) экстракция из растворов. Периоди-
ческая экстракция проводится для веществ с К >1,5. Для этого используют
делительную воронку, куда помещают раствор экстрагируемого вещества
и добавляют к нему экстрагент в количестве не более 1/3 объёма образца.
При этом делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3
объёма. (Если растворитель огнеопасен, следует работать под тягой, пога-
сить все близко расположенные горелки с открытым пламенем, а также
выключить электронагревательные приборы. При работе с сильнокислы-
ми, щелочными
или раздражающими веществами необходимо одеть за-
щитные очки!) Делительную воронку (рис. 2.22) после заполнения закры-
вают пробкой и сначала осторожно взбалтывают, прочно удерживая проб-
ку и кран. Затем воронку переворачивают краном вверх и, осторожно от-
крывая кран, выпускают образовавшиеся пары, создающие избыточное
давление. Осторожное встряхивание с периодическим выпусканием паров
продолжается до
насыщения пространства над жидкостью в делительной
воронке парами растворителя, и только когда давление внутри воронки
сравняется с внешним, переходят к энергичному встряхиванию в течение
1-2 минут.
После отстаивания разделяют образующиеся два слоя. Нижний слой
сливают через кран делитель-
ной воронки, а верхний всегда
выливают через верхнее отвер-
стие. Для уточнения (в
сомни-
тельных случаях) какой из
двух слоёв представляет собой
водную фазу, отбирают по не-
сколько капель из каждой фазы
и добавляют их в пробирку с
водой.
Рис. 2.22. Проведение экстракции в дели-
тельной воронке
Вещества, плохо раство-
римые в воде, экстрагируют
двумя-четырьмя порциями
экстрагента, для хорошо рас-
49