Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 50 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

творимых в воде соединений экстракцию следует повторять много раз. Для
того чтобы определить, закончен ли процесс экстракции, небольшое коли-
чество последней порции экстракта помещают на часовое стекло и испа-
ряют растворитель. Конец извлечения окрашенных веществ обычно опре-
деляют по отсутствию окраски у очередной порции экстрагента.
Экстракт, как правило, следует очистить
от посторонних веществ, ча-
ще всего кислот или оснований. Для этого его промывают, т.е. встряхива-
ют несколько раз с разбавленными водными растворами щелочей (обычно
соды или бикарбоната натрия) или кислот, а затем несколько раз промы-
вают водой. (Всегда следует иметь в виду, что при промывании экстракта
содой может выделяться углекислый
газ и давление в делительной воронке
превысит атмосферное, поэтому выделяющийся газ надо осторожно вы-
пускать через кран.)
После всех операций экстракт высушивают подходящими осушителя-
ми. Для выделения вещества из экстракта растворитель – экстрагент отго-
няют, используя прибор для простой перегонки, или испаряют с помощью
роторного вакуум-испарителя.
При относительно высокой растворимости
экстрагируемого вещества
в воде водный слой можно насытить сернокислым аммонием или поварен-
ной солью (высаливание). Этот прием применяют для органических ве-
ществ, которые легко растворяются в воде, но плохо – в концентрирован-
ных растворах солей. Такие вещества можно выделить из водных раство-
ров добавлением сухой соли или её раствора. Лучшей солью в
этом случае
является хлорид натрия, т.к. его растворимость при различных температу-
рах почти одинакова. Очень удобно высаливаются белки из водных рас-
творов солями щелочных или щелочноземельных металлов.
Некоторые растворители склонны к образованию эмульсий. В таком
случае смесь в делительной воронке не встряхивают, а только слегка
взбалтывают, покачивая воронку.
Образующуюся
эмульсию можно разрушить, добавляя противо-
вспенивающее средство или амиловый спирт, насыщая водную фазу пова-
ренной солью или фильтруя раствор. Однако самое надёжное средство –
оставить стоять смесь для расслаивания на продолжительное время.
Непрерывная экстракция (перфорация). Непрерывная экстракция
позволяет выделять вещества с низким коэффициентом распределения
(К<1,5). Она осуществляется в перфораторах
(рис. 2.23, в, г). Принцип дей-
ствия аналогичен действию экстрактора Сокслета (см. ниже). Растворитель
испаряют в колбе, его пары конденсируются в обратном холодильнике, и
капли конденсата, проходя через раствор вещества, экстрагируют его. По-
лученный экстракт стекает через перелив обратно в перегонную колбу.
Этим способом можно извлекать вещество из жидкой фазы небольшим
ко-
личеством экстрагента.
50

Страницы