ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
2. Соберите установку для перегонки, как показано на рис. 2.1 (раздел
2.1.1). Обратите внимание на положение ртутного шарика термометра –
верхний край ртутного шарика располагают на одном уровне с нижним
краем отверстия отводной трубки в шейке насадки Вюрца, где он полно-
стью омывается парами перегоняемого вещества.
3. Выберите тип холодильника (с водяной рубашкой или
воздушный)
в зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости. Для этого
воспользуйтесь таблицей 1.1 (раздел 1.2).
4. Проверьте, чтобы все шлифы установки были соединены герметич-
но, а внутреннее пространство приборов было соединено с атмосферой че-
рез алонж. Если к алонжу необходимо присоединить трубку с осушителем,
проверьте, чтобы вещество в ней было рыхлым и не
содержало слежав-
шихся участков, которые могут затруднить воздухообмен.
5. Включите нагревательный прибор.
6. С момента появления первых капель дистиллята и до установления
постоянной температуры кипения соберите предгон – легколетучие приме-
си, содержащиеся в перегоняемой жидкости.
7. После установления постоянной температуры кипения замените
приемник и собирайте основную фракцию.
Регулируя интенсивность нагрева (используя асбестовую сетку
или
изменяя расстояние от нагревательного прибора до перегонной колбы),
добейтесь того, чтобы в течение секунды в приёмник попадало не более 1-
2 капель дистиллята. Такая скорость перегонки является оптимальной.
8. Когда в колбе останется менее 1/4 объема жидкости, уменьшите на-
гревание, чтобы избежать накаливания стенок колбы и перегрева паров.
Если температура перегонки поднялась
задолго до её конца, то, не-
смотря на сохранение скорости падения капель в приёмник, смените при-
ёмник и соберите «хвостовую» фракцию.
9. Когда в колбе останется 1-2 мл жидкости, прекратите перегонку.
10. Измерьте и запишите в рабочий журнал объем основной фракции,
температуру ее кипения, а также показатель преломления, сравните с лите-
ратурными данными
, сделайте вывод.
4.4. Лабораторная работа № 2
Ректификация при атмосферном давлении
Реактивы: бинарная смесь для разгонки (этанол–бутанол, хлоро-
форм–толуол, ацетон–толуол) по заданию преподавателя.
Приборы и материалы: коническая воронка, круглодонная колба
(100 мл), дефлегматор, насадка Вюрца, термометр, нисходящий холодиль-
ник Либиха, алонж, мерный цилиндр (25 мл, 3 шт.), приёмная колба (3
шт.), нагреватель
, «кипелки».
75
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 73
- 74
- 75
- 76
- 77
- …
- следующая ›
- последняя »
