ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Задание: Провести разделение смеси двух жидкостей путем ректифи-
кации, определить температуры кипения каждой фракции, измерить пока-
затели преломления. Построить график зависимости объём отгона – тем-
пература кипения. Определить качественный состав смеси, рассчитать ко-
личественный состав смеси (в об. %).
Ход работы
1. При помощи воронки внесите в круглодонную колбу смесь, подле-
жащую разделению
, в таком количестве, чтобы она занимала не более 2/3
объема, добавьте несколько «кипелок» (достаточно 2 – 3 штук).
2. Соберите установку для перегонки, как показано на рис.2.12 (раздел
2.1.4). Обратите внимание на положение ртутного шарика термометра –
верхний край ртутного шарика располагают на одном уровне с нижним
краем отверстия отводной трубки в шейке насадки Вюрца, где
он полно-
стью омывается парами перегоняемого вещества.
3. Выберите тип холодильника (с водяной рубашкой или воздушный)
в зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости. Для этого
воспользуйтесь таблицей 1.1 (раздел 1.2).
4. Проверьте, чтобы все шлифы установки были соединены герметич-
но, а внутреннее пространство приборов было соединено с атмосферой че-
рез алонж. Если к алонжу
необходимо присоединить трубку с осушителем,
проверьте, чтобы вещество в ней было рыхлым и не содержало слежав-
шихся участков, которые могут затруднить воздухообмен.
5. Включите нагревательный прибор.
6. С момента появления первых капель дистиллята и до установления
постоянной температуры кипения соберите предгон – легколетучие приме-
си, содержащиеся в перегоняемой жидкости. Запишите температуру начала
перегонки (появление первых капель дистиллята), измерьте объем предгона.
7. После установления постоянной температуры кипения замените
приемник на мерный цилиндр и собирайте первую основную фракцию.
Регулируя интенсивность нагрева, добейтесь того, чтобы в течение
секунды в приёмник попадало не более 1-2 капель дистиллята. При более
высокой скорости перегонки нельзя добиться разделения жидкостей.
Собрав каждые 2
мл дистиллята, записывайте показания термометра.
8. Когда температура паров начинает подниматься, соберите проме-
жуточную фракцию в чистый мерный цилиндр, продолжая измерять объем
дистиллята и записывать показания термометра.
9. Когда температура паров вновь станет постоянной, собирайте вто-
рую основную фракцию, продолжая измерения.
10. Когда в колбе останется 2-3 мл жидкости, прекратите перегонку.
11. Постройте график
зависимости объём отгона – температура кипе-
ния. Запишите в рабочий журнал объемы первой и второй основных фрак-
ций, температуры их кипения. Измерьте показатели преломления первой и
76
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 74
- 75
- 76
- 77
- 78
- …
- следующая ›
- последняя »
