ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
второй фракций, сравните с литературными данными. Рассчитайте состав
смеси (в об. %), определите по справочным данным, какие жидкости вхо-
дили в смесь.
4.5. Лабораторная работа № 3
Перекристаллизация
Реактивы: ацетанилид, акриламид, дистиллированная вода, хлоро-
форм, петролейный эфир, этанол, ацетон.
Приборы и материалы: шпатель, 10 пробирок, круглодонная колба
(50 мл), обратный холодильник, коническая воронка, химический
стакан
(50 мл), колба Бунзена, воронка Бюхнера, фильтровальная бумага, элек-
трическая плитка, стеклянная палочка, чашка Петри.
Задание. Подобрать подходящие растворители для перекристаллиза-
ции ацетанилида и акриламида, провести перекристаллизацию ацетанили-
да и акриламида из выбранных растворителей. Определить температуры
плавления чистых веществ.
Ход работы
Выбор растворителя
1. В 5 пробирок кончиком шпателя поместите по
пробе вещества (не-
сколько кристалликов), и прибавьте по несколько капель растворителей.
2. Те пробирки, где вещество не растворилось при комнатной темпе-
ратуре, нагрейте до кипения. При необходимости добавьте еще несколько
капель растворителя, чтобы получился прозрачный раствор.
3. Охладите пробирки, понаблюдайте, выпадают ли из полученных
растворов кристаллы. Сделайте вывод о пригодности растворителей для
перекристаллизации данных веществ, сообщите его преподавателю.
Проведение перекристаллизации
1. Поместите в круглодонную колбу 1 г очищаемого вещества, до-
бавьте выбранный растворитель в количестве, недостаточном для полного
растворения вещества.
2. Подсоедините обратный холодильник. Нагрейте установку до кипе-
ния растворителя.
3. Прибавляя через холодильник маленькие порции горячего раство-
рителя, добейтесь по возможности полного растворения вещества
при ки-
пении. В колбе может остаться некоторое количество нерастворимых примесей.
4. Отфильтруйте горячий раствор, для этого используйте коническую
воронку, нагретую в сушильном шкафу, и химический стакан. Фильтрат
оставьте охлаждаться для кристаллизации.
5. Если после остывания фильтрата до комнатной температуры кри-
сталлизация вещества не наблюдается, то образование кристаллов можно
77
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 75
- 76
- 77
- 78
- 79
- …
- следующая ›
- последняя »
