ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3
Лабораторная работа I
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА
Теоретические вопросы [1-6, 10]
Качественный анализ углерода и водорода. Количественные методы
анализа. Определение углерода и водорода по методу Либиха.
Mикрометод Прегля. Скоростной способ Коршуна и Климовой . По-
лумикрометод Хельшера с Pt - катализатором . Ультрамикроанализ . Метод
мокрого сожжения. Определение углерода и водорода в быстром токе ки-
слорода с окисью хрома. Применение других окислителей . Способы опре -
деления продуктов сожжения . Причины ошибок. Определение углерода и
водорода в веществах , содержащих галогены , серу , азот и другие элемен-
ты .
Практическая работа
Определение углерода и водорода по Преглю
Количественное определение углерода и водорода основано на со-
жжении навески органического вещества до двуокиси углерода и воды в
быстром токе кислорода с последующим весовым определением продук-
тов сгорания .
Метод применим для веществ , содержащих только углерод , водород и
кислород . Точность метода ±0,3-0,5 %.
Аппаратура состоит из трех основных частей : системы подачи и очи-
стки кислорода, трубки для сожжения , системы для поглощения продуктов
горения (рис. 1).
Выполнение анализа
Собирают прибор, присоединяя к трубке для сожжения поглотитель-
ные аппараты (первым - ангидронный поглотитель для поглощения воды,
вторым - аскаритовый поглотитель для поглощения углекислого газа).
Проверяют прибор на герметичность . Включают электропечи установки и
10-15 мин. пропускают кислород (скорость газа 10-15 мл/мин).
Затем поглотительные аппараты (7 и 8) снимают, надевают на них ре -
зиновые трубки-заглушки и 15-30 мин. выдерживают в эксикаторе при
температуре весовой комнаты . Перед взвешиванием резиновые трубки
снимают, поглотители вытирают и взвешивают, каждый раз проверяя ну -
левую точку весов . Навеску вещества в количестве 50-70 мг берут в квар-
цевой пробирке .
Взвешенные поглотители (7 и 8) присоединяют к установке в указан-
ном выше порядке. Перекрывают кран подачи кислорода, открывают труб-
3
Лабораторная работа I
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА
Теоретические вопросы [1-6, 10]
Качественный анализ углерода и водорода. Количественные методы
анализа. Определение углерода и водорода по методу Либиха.
Mикрометод Прегля. Скоростной способ Коршуна и Климовой. По-
лумикрометод Хельшера с Pt - катализатором. Ультрамикроанализ. Метод
мокрого сожжения. Определение углерода и водорода в быстром токе ки-
слорода с окисью хрома. Применение других окислителей. Способы опре-
деления продуктов сожжения. Причины ошибок. Определение углерода и
водорода в веществах, содержащих галогены, серу, азот и другие элемен-
ты.
Практическая работа
Определение углерода и водорода по Преглю
Количественное определение углерода и водорода основано на со-
жжении навески органического вещества до двуокиси углерода и воды в
быстром токе кислорода с последующим весовым определением продук-
тов сгорания.
Метод применим для веществ, содержащих только углерод, водород и
кислород. Точность метода ±0,3-0,5 %.
Аппаратура состоит из трех основных частей: системы подачи и очи-
стки кислорода, трубки для сожжения, системы для поглощения продуктов
горения (рис. 1).
Выполнение анализа
Собирают прибор, присоединяя к трубке для сожжения поглотитель-
ные аппараты (первым - ангидронный поглотитель для поглощения воды,
вторым - аскаритовый поглотитель для поглощения углекислого газа).
Проверяют прибор на герметичность. Включают электропечи установки и
10-15 мин. пропускают кислород (скорость газа 10-15 мл/мин).
Затем поглотительные аппараты (7 и 8) снимают, надевают на них ре-
зиновые трубки-заглушки и 15-30 мин. выдерживают в эксикаторе при
температуре весовой комнаты. Перед взвешиванием резиновые трубки
снимают, поглотители вытирают и взвешивают, каждый раз проверяя ну-
левую точку весов. Навеску вещества в количестве 50-70 мг берут в квар-
цевой пробирке.
Взвешенные поглотители (7 и 8) присоединяют к установке в указан-
ном выше порядке. Перекрывают кран подачи кислорода, открывают труб-
