Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 5 стр.

                                    5
а – привес СО2, мг;
в – привес Н2О, мг;
q – навеска, мг.

                          Лабораторная работа II

     ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

                      Теоретические вопросы [1-6, 10]

    Качественный анализ на азот. Количественное определение азота в
виде аммиака (метод Къельдаля, Къельдаля-Есафова). Газометрическое
определение азота методом Дюма, Кирстена. Модификации этих методов.
Возможные ошибки при количественном определении азота и способы их
устранения.

                           Практическая работа

             Газометричеокое определение азота по методу Дюма
     Метод основан на окислении органического вещества твердым окис-
лителем (CuO) в токе инертного газа (СО2), что приводит в основном к об-
разованию элементного азота. Образующиеся попутно окислы азота вос-
станавливаются до элементного азота, проходя через слой нагретой метал-
лической меди. В азотометр из трубки для сожжения поступает смесь двух
газов – двуокиси углерода и азота. Двуокись углерода поглощается рас-
твором щелочи, а азот собирается в азотометре. По его объему рассчиты-
вают процентное содержание азота в веществе.
     Точность метода – ±0,2 %. Метод применим ко всем органическим со-
единениям, не содержащим серу и галогены.
     Аппаратура состоит из трех основных частей: системы для получения
и подачи углекислого газа (аппарат Киппа), трубки для сожжения и азото-
метра, в котором собирают выделившийся азот (рис. 2).
     Двуокись углерода, применяемую в анализе, получают в аппарате
Киппа (2) из специально очищенного мрамора и химически чистой соля-
ной кислоты.
     Для сожжения используют кварцевую трубку (5) длиной 45 см с боко-
вым отводом. В трубку помещают пробку из волокнистого асбеста, оксид
меди (II) в виде кусочков проволоки (слой - 5-6 см), восстановленную мед-
ную колбаску (длина 4-6 см), снова волокнистый acбест и оксид меди
(слой 5-6 см). Это постоянная часть наполнения, остающаяся в трубке до
тех пор, пока медная колбаска не потеряет своих восстановительных
свойств. Сменяемая часть наполнения состоит из оксида меди (II), сме-
шанной с навеской вещества.
     Азотометр (9) подсоединяют к трубке для сожжения со стороны по-
стоянного наполния при помощи соединительной трубки с краном (8).