Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 7 стр.

                                     7
уравнительную грушу (12) опускают так, чтобы в азотометре осталось не-
много щелочи и через кран (3) пропускают в прибор углекислый газ (3 пу-
зырька в сек.). Через 5 мин. включают печь (6) под передней частью труб-
ки и, продолжая продувать прибор углекислым газом еще 1-2 мин.,
уменьшают скорость газового потока до 2 пузырьков в сек. Затем поме-
щают печь (7) под восстановленную медную колбаску, включают её, и по-
степенно усиливая нагревание, доводят эту часть трубки до красного кале-
ния. При этом навеска должна оставаться холодной. Через 15 мин делают
пробу на полноту вытеснения воздуха. Для этого поднимают уравнитель-
ную грушу (12), заполняют всю трубку азотометра и часть воронки рас-
твором едкого кали, закрывают кран (10) и опускают грушу.
     Осторожно открывают кран (8) и пропускают углекислый газ в азото-
метр со скоростью 2 пузырька в секунду. Если воздух из прибора вытеснен
полностью, то в течение 2 мин. в верхней части азотометра собирается
лишь небольшое количество пены, а пузырьки углекислого газа в виде
мельчайших микропузырьков медленно поднимаются вдоль стенок азото-
метра. Если микропузырьки не получаются, то вытеснение воздуха повто-
ряют вновь, как описано выше.
     После вытеснения воздуха из прибора закрывают кран (3) и начинают
сожжение исследуемого вещества при полностью открытом кране (8).
Печь (6) располагают у конца трубки (отступив на 2 см от конца) и пере-
двигают по направлению к неподвижной печи (7).
     Скорость сожжения должна быть такой, чтобы в азотометре находи-
лось одновременно 2-3 пузырька газа. Сожжение считается законченным,
когда вся трубка прогрета до красного каления и выделение пузырьков га-
за прекратилось.
     Следующий этап работы – вытеснение газа из трубки – проводят сле-
дующим образом. Закрывают кран (8), полностью открывают кран (3) и
снова осторожно открывают кран (8) так, чтобы в азотометр попадало не
более 1 пузырька в 2 с. Как только пузырьки станут микропузырьками,
прекращают пропускание углекислого газа в азотометр, закрывая кран (8)
соединительной трубки. Печи (6-7) выключают и дают трубке остыть, не
выключая аппарата Киппа.
     Азотометр отсоединяют от трубки для сожжения, переносят на другой
стол, подвешивают рядом термометр, поднимают уравнительную грушу
(12) так, чтобы уровни раствора едкого кали в ней и азотометре сравня-
лись, и оставляют на 10-15 мин. Затем отмечают температуру, давление
(по барометру) и объем выделившегося aзoта. Содержание азота в иссле-
дуемом веществе рассчитывают по формуле:
                               α (V −n)
                       Х(N) % =         ×100% ,   где
                                   q
α – масса 1 мл азота при данной температуре (t, °С) и исправленном давле-
нии (P), мг. Значение α определяют по таблице или номограмме (см. при-
ложение 1, стр. 28).