Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 9 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

9
Практическая работа
Определение галогенов по методу Шенигера (колбовый метод )
Метод основан на сжигании вещества в колбе , заполненной кислоро-
дом , в присутствии платинового катализатора.
Продукты сгорания поглощаются щелочным раствором с нескольки-
ми каплями перекиси водорода. Последняя добавляется для разрушения
хлорноватистой или бромноватистой кислот:
Содержание галогена определяют меркурометрически с индикатором -
дифенилкарбазоном :
Метод применим для анализа твердых веществ и нелетучих жидко-
стей , содержащих хлор или бром . Точность метода ±0,3-0,5 %.
Аппаратура. Определение выполняют в термостойкой конической или
круглодонной колбе емкостью 500 мл с пришлифованной пробкой , в кото-
рую впаяна платиновая проволока (рис. 4).
а б
Рис . 4. а) Колба для сожжения по Шенигеру . б) Фильтровальная
бумага для завертывания навески при сожжении в колбе Шениге-
ра. 1. Форма бумаги, приготовленной для навески. 2-5. Порядок
завертывания навески.
Органическое
вещество с
хлором
O
2
Pt
Cl
2
+ CO
2
+ H
2
O
Cl
2
+ H
2
OHCl + HClO
HClO + H
2
O
2
HCl + H
2
O + O
2
HCl + KOHKCl + H
2
O
2KCl + Hg(NO
3
)
2
HgCl
2
+ 2KNO
3
                                       9

                                Практическая работа

       Определение галогенов по методу Шенигера (колбовый метод)
     Метод основан на сжигании вещества в колбе, заполненной кислоро-
дом, в присутствии платинового катализатора.
     Продукты сгорания поглощаются щелочным раствором с нескольки-
ми каплями перекиси водорода. Последняя добавляется для разрушения
хлорноватистой или бромноватистой кислот:
                 Органическое     O2
                 вещество с             Cl2 + CO2 + H2O
                 хлором           Pt
                 Cl2 + H2O             HCl + HClO
                 HClO + H2O2               HCl + H2O + O2

                  HCl + KOH                KCl + H2O

    Содержание галогена определяют меркурометрически с индикатором-
дифенилкарбазоном:
              2KCl + Hg(NO3)2               HgCl2 + 2KNO3

     Метод применим для анализа твердых веществ и нелетучих жидко-
стей, содержащих хлор или бром. Точность метода ±0,3-0,5 %.
     Аппаратура. Определение выполняют в термостойкой конической или
круглодонной колбе емкостью 500 мл с пришлифованной пробкой, в кото-
рую впаяна платиновая проволока (рис. 4).




         а                                        б
        Рис. 4. а) Колба для сожжения по Шенигеру. б) Фильтровальная
        бумага для завертывания навески при сожжении в колбе Шениге-
        ра. 1. Форма бумаги, приготовленной для навески. 2-5. Порядок
        завертывания навески.

Страницы