Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 11 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

11
V
0
– объем раствора Hg(NO
3
)
2
, пошедший на титрование в
холостом опыте , мл (холостой опыт проводят с пустым фильтром в тех же
условиях);
V
0
1
– объем разведения , мл (250 мл);
V
1
1
– объем аликвотной пробы , мл (25 мл)
q – навеска, мг.
Поправку (К) к титру 0,005М раствора Hg(NO
3
)
2
устанавливают по
хлориду натрия . Для этого берут точную навеску хлорида натрия (3-5 мг)
непосредственно в колбу для титрования , растворяют ее в 10 мл дистилли-
рованной воды, подкисляют 1 мл 1М раствора серной кислоты и титруют
раствором нитрата ртути. Если весы не позволяют брать такие маленькие
навески, то отвешивают 20-30 мг NaCl, растворяют их в мерной колбе ем -
костью 100 мл, из которой затем берут для титрования по 10 мл раствора.
Поправку (К) к титру 0,005М раствора нитрата ртути вычисляют по
формуле:
VF
q
К
NaCl
•
=
)(
, где
q – точная навеска NaCl (3-5 мг);
F
(NaCl)
=0,5844 – фактор пересчета NaCl;
V – объем раствора Hg(NO
3
)
2
, пошедший на титрование навески NaCl, мл.
Лабораторная работа IV
ОПРЕДЕЛЕНИЕ CЕРЫ
Теоретические вопросы [1-7, 10]
Качественный анализ серы . Количественные методы определения се -
ры . Окислительное полумикроопределение серы по методам Калиуса,
Хельшера, Гроте и Крекелера, в универсальной бомбе Вурцшмитта. Кол -
бовый метод Шенигера. Объемный метод Циннеке.
Восстановительные методы определения серы (метод Бюргера и
Циммермана, метод Грасснера). Анализ соединений серосодержащими
функциональными группами (меркаптаны , дисульфиды, тиоэфиры , суль-
фокислоты ).
Практическая работа
Определение серы колбовым методом Шенигера
Метод основан на сжигании вещества в колбе , наполненной кислоро-
дом , в присутствии платинового катализатора. В этих условиях сера, со-
держащаяся в органическом веществе, в основном превращается в оксид
серы (IV). Его поглощают раствором пероксида водорода. Количество об-
разующихся при этом сульфат- анионов , эквивалентное количеству атомов 
                                         11
V0 – объем раствора Hg(NO3)2, пошедший             на    титрование     в
холостом опыте, мл (холостой опыт проводят с пустым фильтром в тех же
условиях);
V01 – объем разведения, мл (250 мл);
V11 – объем аликвотной пробы, мл (25 мл)
q – навеска, мг.
     Поправку (К) к титру 0,005М раствора Hg(NO3)2 устанавливают по
хлориду натрия. Для этого берут точную навеску хлорида натрия (3-5 мг)
непосредственно в колбу для титрования, растворяют ее в 10 мл дистилли-
рованной воды, подкисляют 1 мл 1М раствора серной кислоты и титруют
раствором нитрата ртути. Если весы не позволяют брать такие маленькие
навески, то отвешивают 20-30 мг NaCl, растворяют их в мерной колбе ем-
костью 100 мл, из которой затем берут для титрования по 10 мл раствора.
     Поправку (К) к титру 0,005М раствора нитрата ртути вычисляют по
формуле:
                                     q
                           К=                  ,   где
                                F( NaCl ) •V


q – точная навеска NaCl (3-5 мг);
F(NaCl)=0,5844 – фактор пересчета NaCl;
V – объем раствора Hg(NO3)2, пошедший на титрование навески NaCl, мл.

                       Лабораторная работа IV

                        ОПРЕДЕЛЕНИЕ CЕРЫ

                   Теоретические вопросы [1-7, 10]

    Качественный анализ серы. Количественные методы определения се-
ры. Окислительное полумикроопределение серы по методам Калиуса,
Хельшера, Гроте и Крекелера, в универсальной бомбе Вурцшмитта. Кол-
бовый метод Шенигера. Объемный метод Циннеке.
    Восстановительные методы определения серы (метод Бюргера и
Циммермана, метод Грасснера). Анализ соединений серосодержащими
функциональными группами (меркаптаны, дисульфиды, тиоэфиры, суль-
фокислоты).

                           Практическая работа

              Определение серы колбовым методом Шенигера
    Метод основан на сжигании вещества в колбе, наполненной кислоро-
дом, в присутствии платинового катализатора. В этих условиях сера, со-
держащаяся в органическом веществе, в основном превращается в оксид
серы (IV). Его поглощают раствором пероксида водорода. Количество об-
разующихся при этом сульфат-анионов, эквивалентное количеству атомов

Страницы